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Chloroform → HCID 59398179、化合物

HRID 2193322
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反応式

HRID 2193322 の反応式
C(Cl)(Cl)Cl.[C:5]([O:9][C:10](=[O:43])[N:11]([CH2:32][C:33]1[CH:42]=[CH:41][C:36]2[O:37][CH2:38][CH2:39][O:40][C:35]=2[CH:34]=1)[CH:12]1[CH2:17][CH2:16][N:15]([CH2:18][CH2:19][N:20]2[C:29]3[C:24](=[C:25]([NH2:30])[CH:26]=[CH:27][CH:28]=3)[CH:23]=[CH:22][C:21]2=[O:31])[CH2:14][CH2:13]1)([CH3:8])([CH3:7])[CH3:6].Cl[C:45]([O:47][CH3:48])=[O:46]>C(N(CC)CC)C>[CH3:48][O:47][C:45](=[O:46])[NH:30][C:25]1[CH:26]=[CH:27][CH:28]=[C:29]2[C:24]=1[CH:23]=[CH:22][C:21](=[O:31])[N:20]2[CH2:19][CH2:18][N:15]1[CH2:14][CH2:13][CH:12]([N:11]([C:10]([O:9][C:5]([CH3:8])([CH3:6])[CH3:7])=[O:43])[CH2:32][C:33]2[CH:42]=[CH:41][C:36]3[O:37][CH2:38][CH2:39][O:40][C:35]=3[CH:34]=2)[CH2:17][CH2:16]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6212ChloroformHCID 6586Methyl chloroformate2 回HCID 59397938HCID 59397938、化合物

生成物 1

HCID 59398179HCID 59398179、化合物収率 45.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8471Triethylamine溶媒2 回

実験手順

To 2 mL of a chloroform solution containing 80 mg of tert-butyl(2,3-dihydro-1,4-benzodioxin-6-ylmethyl)(1-(2-(5-amino-2-oxoquinolin-1(2H)-yl)ethyl)piperidin-4-yl)carbamate, 45 mg of triethylamine and 42 mg of methyl chloroformate were added, and stirred at room temperature for 3 days. To the reaction mixture, 225 mg of triethylamine and 210 mg of methyl chloroformate were added, and stirred at room temperature overnight. The reaction mixture was purified by silica gel column chromatography [Silica Gel; Fuji Silysia Chemical Ltd., Chromatorex-NH, eluent; hexane:ethyl acetate=1:4], to give 40 mg of N-(1-(2-(4-((tert-butoxycarbonyl)(2,3-dihydro-1,4-benzodioxin-6-ylmethyl)amino)piperidin-1-yl)ethyl)-2-oxo-1,2-dihydroquinolin-5-yl)carbamic acid methyl ester as a pale yellow oil.

後処理

  1. additionwere added
  2. stirringstirred at room temperature overnight
  3. customThe reaction mixture was purified by silica gel column chromatography [Silica Gel; Fuji Silysia Chemical Ltd., Chromatorex-NH, eluent; hexane:ethyl acetate=1:4]

出典と根拠

ORDレコード
ord-058724b61c6945f2818d816932fd8e40
出典データセット
uspto-grants-2012_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08329694B2

反応ノート

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