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Trifluoroacetic acid → Ethyl 3-[2-(1-isopropylcarbamoyl-piperidin-4-yl)-ethoxy]-benzoate

HRID 2194635
ノート
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反応式

HRID 2194635 の反応式
[NH:1]1[CH2:6][CH2:5][CH:4]([CH2:7][CH2:8][O:9][C:10]2[CH:11]=[C:12]([CH:18]=[CH:19][CH:20]=2)[C:13]([O:15][CH2:16][CH3:17])=[O:14])[CH2:3][CH2:2]1.C(O)(C(F)(F)F)=O.CCN(C(C)C)C(C)C.[CH:37]([N:40]=[C:41]=[O:42])([CH3:39])[CH3:38]>C(Cl)Cl>[CH:37]([NH:40][C:41]([N:1]1[CH2:2][CH2:3][CH:4]([CH2:7][CH2:8][O:9][C:10]2[CH:11]=[C:12]([CH:18]=[CH:19][CH:20]=2)[C:13]([O:15][CH2:16][CH3:17])=[O:14])[CH2:5][CH2:6]1)=[O:42])([CH3:39])[CH3:38]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 61277Isopropyl isocyanateHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 56830235Ethyl 3-(2-piperidin-4-yl-ethoxy)-benzoate

生成物 1

HCID 66929612Ethyl 3-[2-(1-isopropylcarbamoyl-piperidin-4-yl)-ethoxy]-benzoate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

反応条件

温度
20 °C

実験手順

Ethyl 3-(2-piperidin-4-yl-ethoxy)-benzoate (1.0 g of the TFA salt, 2.6 mmol) was dissolved in DCM (10 ml), wereupon DIPEA (1.3 ml, 7.7 mmol) and isopropyl isocyanate (0.33 g, 3.8 mmol) was added. The reaction mixture was shaken overnight at 20° C. Silica gel (10 ml) was added, and the solvent removed in vacuo. Flash chromatography (EtOAc/heptan 35:65→55:45) provided 0.67 g of the title compound. LC-MS (m/z): 364 (M+2).

後処理

  1. additionSilica gel (10 ml) was added
  2. customthe solvent removed in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-4b0d84bceb20428db29ce1c8a4f24a5b
出典データセット
uspto-grants-2012_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08334305B2

反応ノート

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