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Methanol → HCID 20079668、化合物

HRID 2203004
ノート
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反応式

HRID 2203004 の反応式
[F:1][CH:2]([F:12])[C:3]1[S:7][C:6]([C:8](OC)=[O:9])=[CH:5][CH:4]=1.CO.[BH4-].[Na+]>C1COCC1>[F:1][CH:2]([F:12])[C:3]1[S:7][C:6]([CH2:8][OH:9])=[CH:5][CH:4]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 4311764Sodium borohydrideHCID 54464229Methyl 5-(difluoromethyl)thiophene-2-carboxylate

生成物 1

HCID 20079668HCID 20079668、化合物収率 101.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

To a solution of methyl 5-(difluoromethyl)thiophene-2-carboxylate (2.23 g) in THF (60 ml)-MeOH (15 ml) was added NaBH4 (2.20 g) at room temperature, and the reaction mixture was stirred at 60° C. for 1 h. The reaction mixture was quenched with saturated aqueous NH4Cl solution, and extracted with EtOAc. The extract was washed with brine, dried over MgSO4, concentrated and purified by silica gel column chromatography (hexane/EtOAc) to give the title compound (1.94 g) as a pale yellow oil.

後処理

  1. customThe reaction mixture was quenched with saturated aqueous NH4Cl solution
  2. extractionextracted with EtOAc
  3. washThe extract was washed with brine
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. concentrationconcentrated
  6. custompurified by silica gel column chromatography (hexane/EtOAc)

出典と根拠

ORDレコード
ord-d63bc354b72d4b229efa01715e85bb3b
出典データセット
uspto-grants-2016_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09365540B2

反応ノート

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