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Sodium Hydroxide → 3'-(4-Methanesulfonylphenyl)-4-(1,3,5-trimethyl-1H-pyrazol-4-ylmethyl)-3,4,5,6-tetrahydro-2H-[1,2']bipyrazine

HRID 220522
ノート
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反応式

HRID 220522 の反応式
[CH3:1][S:2]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11]2[C:12]([N:17]3[CH2:22][CH2:21][NH:20][CH2:19][CH2:18]3)=[N:13][CH:14]=[CH:15][N:16]=2)=[CH:7][CH:6]=1)(=[O:4])=[O:3].[CH3:23][N:24]1[C:28]([CH3:29])=[C:27]([CH:30]=O)[C:26]([CH3:32])=[N:25]1.C(O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.[Na+].C(=O)([O-])O.[Na+].[OH-].[Na+]>O1CCCC1>[CH3:1][S:2]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11]2[C:12]([N:17]3[CH2:22][CH2:21][N:20]([CH2:30][C:27]4[C:26]([CH3:32])=[N:25][N:24]([CH3:23])[C:28]=4[CH3:29])[CH2:19][CH2:18]3)=[N:13][CH:14]=[CH:15][N:16]=2)=[CH:7][CH:6]=1)(=[O:4])=[O:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 7365151,3,5-trimethyl-1H-pyrazole-4-carboxaldehydeHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 685945073'-(4-methanesulfonylphenyl)-3,4,5,6-tetrahydro-2H-[1,2']bipyrazinyl

生成物 1

HCID 59322065
3'-(4-Methanesulfonylphenyl)-4-(1,3,5-trimethyl-1H-pyrazol-4-ylmethyl)-3,4,5,6-tetrahydro-2H-[1,2']bipyrazine
収率 91.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

Suspend 3′-(4-methanesulfonylphenyl)-3,4,5,6-tetrahydro-2H-[1,2′]bipyrazinyl (0.191 g, 0.60 mmol) in tetrahydrofuran (4 mL). Add 1,3,5-trimethyl-1H-pyrazole-4-carbaldehyde (0.087 g, 0.63 mmol) in tetrahydrofuran (435 μL), then sodium triacetoxyborohydride (0.13 g, 0.63 mmol). Subject reaction to ultrasound for 30 sec. then stir under nitrogen at room temperature for 7 hr. Add saturated aqueous sodium hydrogen carbonate (10 mL) followed by 2 N sodium hydroxide (1 mL) to the mixture and extract with DCM (3×20 mL). Pass the combined DCM extracts through an IST Phase Separator Frit®, concentrate and purify (silica gel chromatography, eluting with 0:100 to 12:88 methanol:DCM), to give the title compound (241.9 mg, 91%). MS (ES): m/z=441.2 [M+H]+.

後処理

  1. customreaction
  2. extractionextract with DCM (3×20 mL)
  3. concentrationconcentrate
  4. custompurify
  5. wash(silica gel chromatography, eluting with 0:100 to 12:88 methanol:DCM)

出典と根拠

ORDレコード
ord-1de79b232b7c47c58f019b8f0d2f47a9
出典データセット
uspto-grants-2012_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08202873B2

反応ノート

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