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Hydrochloric Acid → HCID 21963949、化合物

HRID 2212376
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反応式

HRID 2212376 の反応式
[OH-].[Li+].C([O:5][C:6](=[O:38])[CH:7]([S:34]([CH3:37])(=[O:36])=[O:35])[CH2:8][CH2:9][CH:10]1[CH2:15][CH2:14][C:13]([S:24]([C:27]2[CH:32]=[CH:31][C:30]([Cl:33])=[CH:29][CH:28]=2)(=[O:26])=[O:25])([C:16]2[CH:21]=[C:20]([F:22])[CH:19]=[CH:18][C:17]=2[F:23])[CH2:12][CH2:11]1)C.Cl>O.O1CCCC1>[Cl:33][C:30]1[CH:31]=[CH:32][C:27]([S:24]([C:13]2([C:16]3[CH:21]=[C:20]([F:22])[CH:19]=[CH:18][C:17]=3[F:23])[CH2:12][CH2:11][CH:10]([CH2:9][CH2:8][CH:7]([S:34]([CH3:37])(=[O:35])=[O:36])[C:6]([OH:38])=[O:5])[CH2:15][CH2:14]2)(=[O:25])=[O:26])=[CH:28][CH:29]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3939Lithium HydroxideHCID 21048985HCID 21048985、化合物

生成物 1

HCID 21963949HCID 21963949、化合物収率 82%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A solution of lithium hydroxide (21 mg, 0.88 mmol) in water (700 mL) was added to the product from Example 108 (100 mg, 0.18 mmol) in tetrahydrofuran (2 mL). The resulting mixture was stirred vigorously for 12 hours, then poured into 1M aqueous hydrochloric acid (20 mL) and extracted with ethyl acetate (2×40 mL). The combined organic layers were dried (NaSO4), and concentrated. The residue was purified using column chromatography on silica, eluting with 95/5/0.5 dichloromethane/methanol/acetic acid to give the title compound (79 mg).

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate (2×40 mL)
  2. dry with materialThe combined organic layers were dried (NaSO4)
  3. concentrationconcentrated
  4. customThe residue was purified
  5. washeluting with 95/5/0.5 dichloromethane/methanol/acetic acid

出典と根拠

ORDレコード
ord-beb86aee187b49d282c66072cb2a9dbd
出典データセット
uspto-grants-2006_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07101895B2

反応ノート

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