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Ethanol → HCID 86605727、化合物

HRID 2221593
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反応式

HRID 2221593 の反応式
[CH:1]([C:3]1[CH:28]=[CH:27][C:6]([O:7][CH2:8][C:9]2[N:10]=[C:11]([C:15]3[CH:16]=[C:17]([CH2:21][C:22]([O:24][CH2:25][CH3:26])=[O:23])[CH:18]=[CH:19][CH:20]=3)[O:12][C:13]=2[CH3:14])=[C:5]([O:29][CH3:30])[CH:4]=1)=[O:2].C(O)C.[BH4-].[Na+].O>O1CCCC1>[OH:2][CH2:1][C:3]1[CH:28]=[CH:27][C:6]([O:7][CH2:8][C:9]2[N:10]=[C:11]([C:15]3[CH:16]=[C:17]([CH2:21][C:22]([O:24][CH2:25][CH3:26])=[O:23])[CH:18]=[CH:19][CH:20]=3)[O:12][C:13]=2[CH3:14])=[C:5]([O:29][CH3:30])[CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 702EthanolHCID 962WaterHCID 4311764Sodium borohydrideHCID 86605728HCID 86605728、化合物

生成物 1

HCID 86605727HCID 86605727、化合物収率 94.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of ethyl (3-{4-[(4-formyl-2-methoxyphenoxy)methyl]-5-methyl-1,3-oxazol-2-yl}phenyl)acetate (13.91 g) in tetrahydrofuran (200 mL)-ethanol (20 mL) was gradually added sodium borohydride (640 mg) at 0° C. After stirring at room temperature for 2 hrs, water was added to the reaction mixture, and the mixture was extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with water, dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated to give ethyl (3-{4-[(4-hydroxymethyl-2-methoxyphenoxy)methyl]-5-methyl-1,3-oxazol-2-yl}phenyl)acetate as colorless crystals (13.20 g, yield 94%). Recrystallization from ethyl acetate-hexane gave colorless prism crystals. melting point: 96-98° C.

後処理

  1. customat 0° C
  2. extractionthe mixture was extracted with ethyl acetate
  3. washThe organic layer was washed with water
  4. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-d577a5548f5c44d0bd8ff0c70092cc14
出典データセット
uspto-grants-2008_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07368578B2

反応ノート

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