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Hydrochloric Acid → (2E)-3-{3-[(4-{[2-(2-furyl)-5-methyl-1,3-oxazol-4-yl]methoxy}-3-methoxybenzyl)oxy]-1-phenyl-1H-pyrazol-5-yl}-2-propenoic acid

HRID 2221837
ノート
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反応式

HRID 2221837 の反応式
[O:1]1[CH:5]=[CH:4][CH:3]=[C:2]1[C:6]1[O:7][C:8]([CH3:41])=[C:9]([CH2:11][O:12][C:13]2[CH:38]=[CH:37][C:16]([CH2:17][O:18][C:19]3[CH:23]=[C:22](/[CH:24]=[CH:25]/[C:26]([O:28]CC)=[O:27])[N:21]([C:31]4[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][CH:32]=4)[N:20]=3)=[CH:15][C:14]=2[O:39][CH3:40])[N:10]=1.O1CCCC1.[OH-].[Na+].Cl>O.C(O)C>[O:1]1[CH:5]=[CH:4][CH:3]=[C:2]1[C:6]1[O:7][C:8]([CH3:41])=[C:9]([CH2:11][O:12][C:13]2[CH:38]=[CH:37][C:16]([CH2:17][O:18][C:19]3[CH:23]=[C:22](/[CH:24]=[CH:25]/[C:26]([OH:28])=[O:27])[N:21]([C:31]4[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][CH:32]=4)[N:20]=3)=[CH:15][C:14]=2[O:39][CH3:40])[N:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 8028TetrahydrofuranHCID 14798Sodium HydroxideHCID 86605800ethyl (2E)-3-{3-[(4-{[2-(2-furyl)-5-methyl-1,3-oxazol-4-yl]methoxy}-3-methoxybenzyl)oxy]-1-phenyl-1H-pyrazol-5-yl}-2-propenoate

生成物 1

HCID 69215569(2E)-3-{3-[(4-{[2-(2-furyl)-5-methyl-1,3-oxazol-4-yl]methoxy}-3-methoxybenzyl)oxy]-1-phenyl-1H-pyrazol-5-yl}-2-propenoic acid
収率 94%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

To a mixture of ethyl (2E)-3-{3-[(4-{[2-(2-furyl)-5-methyl-1,3-oxazol-4-yl]methoxy}-3-methoxybenzyl)oxy]-1-phenyl-1H-pyrazol-5-yl}-2-propenoate (0.73 g), tetrahydrofuran (5 mL) and ethanol (5 mL) was added 1N aqueous sodium hydroxide solution (5 mL), and the mixture was heated under reflux for 1 hr. 1N Hydrochloric acid (5 mL) and water were added to neutralize the reaction mixture, and the precipitated crystals were collected by filtration to give (2E)-3-{3-[(4-{[2-(2-furyl)-5-methyl-1,3-oxazol-4-yl]methoxy}-3-methoxybenzyl)oxy]-1-phenyl-1H-pyrazol-5-yl}-2-propenoic acid as colorless crystals (0.65 g, yield 94%). Recrystallization from ethyl acetate-hexane gave colorless prism crystals. melting point: 191-192° C.

後処理

  1. temperaturethe mixture was heated
  2. temperatureunder reflux for 1 hr
  3. filtrationthe precipitated crystals were collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-76fdf1e43d6242359033d1fca1d52173
出典データセット
uspto-grants-2008_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07368578B2

反応ノート

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