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Water → 2-[3'-(2''-Hydroxyethoxy)phenyl]-6-iodoimidazo[1,2-a]pyridine

HRID 222225
ノート
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反応式

HRID 222225 の反応式
[O:1]([CH2:19][CH2:20][O:21][C:22]1[CH:23]=[C:24]([C:28]2[N:29]=[C:30]3[CH:35]=[CH:34][C:33]([I:36])=[CH:32][N:31]3[CH:37]=2)[CH:25]=[CH:26][CH:27]=1)[Si](C(C)(C)C)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1.[F-].C([N+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC.[Cl-].[NH4+].O>O1CCCC1.C(#N)C>[OH:1][CH2:19][CH2:20][O:21][C:22]1[CH:23]=[C:24]([C:28]2[N:29]=[C:30]3[CH:35]=[CH:34][C:33]([I:36])=[CH:32][N:31]3[CH:37]=2)[CH:25]=[CH:26][CH:27]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 962WaterHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 2724141Tetrabutylammonium FluorideHCID 671359882-[3'-(2''-t-Butyldiphenylsiloxyethoxy)phenyl]-6-iodoimidazo[1,2-a]pyridine

生成物 1

HCID 247570172-[3'-(2''-Hydroxyethoxy)phenyl]-6-iodoimidazo[1,2-a]pyridine収率 41%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6342
Acetonitrile
溶媒
HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

477 mg (corresponding to 0.771 mmol) of 2-[3′-(2″-t-butyldiphenylsiloxyethoxy)phenyl]-6-iodoimidazo[1,2-a]pyridine was dissolved in 0.98 mL of tetrahydrofuran, and 0.93 mL of a 1.0 mol/L tetrahydrofuran solution of tetrabutylammoniumfluoride was added thereto. After the reaction mixture was stirred at room temperature for 15 minutes, ammonium chloride aqueous solution was added followed by addition of 5.0 mL of water and 2.0 mL of acetonitrile to filter precipitates. The filtered precipitates were washed with water and acetonitrile in this order to obtain 120 mg (corresponding to 0.316 mmol) of 2-[3′-(2″-hydroxyethoxy)phenyl]-6-iodoimidazo[1,2-a]pyridine (FIG. 8, Step 5).

後処理

  1. filtrationto filter
  2. customprecipitates
  3. customThe filtered precipitates
  4. washwere washed with water and acetonitrile in this order

出典と根拠

ORDレコード
ord-82e20b01243e44e191b896f4ae04be50
出典データセット
uspto-grants-2012_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08207189B2

反応ノート

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