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Sodium Hydroxide → HCID 19004375、化合物

HRID 2225779
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反応式

HRID 2225779 の反応式
C[O:2][C:3](=[O:28])[C:4](=[O:27])[C:5]1[C:10]([Cl:11])=[CH:9][C:8]([O:12][CH2:13][CH2:14][O:15][C:16]2[CH:25]=[CH:24][C:23]3[C:18](=[CH:19][CH:20]=[CH:21][CH:22]=3)[CH:17]=2)=[CH:7][C:6]=1[Cl:26].[OH-].[Na+]>CO.O1CCCC1.O>[Cl:11][C:10]1[CH:9]=[C:8]([O:12][CH2:13][CH2:14][O:15][C:16]2[CH:25]=[CH:24][C:23]3[C:18](=[CH:19][CH:20]=[CH:21][CH:22]=3)[CH:17]=2)[CH:7]=[C:6]([Cl:26])[C:5]=1[C:4](=[O:27])[C:3]([OH:28])=[O:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 53701612HCID 53701612、化合物

生成物 1

HCID 19004375HCID 19004375、化合物収率 91.4%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 887Methanol溶媒HCID 962Water溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A solution of 2,6-dichloro-4-[2-(2-naphthalenyloxy)ethoxy]-alpha-oxobenzeneacetic acid methyl ester(0.6 g) in warm methanol (10 mL) and tetrahydrofuran (10 mL) was treated with 1N sodium hydroxide (2 mL) and after 10 minutes the mixture was diluted with water and concentrated to remove the organic solvents. The residue was acidified with excess hydrochloric acid and extracted with dichloromethane containing a little tetrahydrofuran. The organic layer was washed with water, dried (Na2SO4), filtered and evaporated to give crude product. Crystallization from acetone-hexane provided 0.53 g of purified 2,6-dichloro-4-[2-(2-naphthalenyloxy)ethoxy]-alpha-oxobenzeneacetic acid as a colorless solid, mp 155°-156° C.

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. customto remove the organic solvents
  3. extractionextracted with dichloromethane containing a little tetrahydrofuran
  4. washThe organic layer was washed with water
  5. dry with materialdried (Na2SO4)
  6. filtrationfiltered
  7. customevaporated
  8. customto give crude product
  9. customCrystallization from acetone-hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-3b9c4d4edc164d8ebb7f9bb45a0040c0
出典データセット
uspto-grants-1994_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05344843

反応ノート

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