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Triethylamine → 1-(3,4,5-Trimethoxybenzoyl)-3-(2-(4-(1-(2-ethoxyethyl)-1H-benzimidazol-2-yl)[1,4]diazepan-1-yl)ethyl)-3-(3,4-difluorophenyl)pyrrolidine

HRID 2230531
ノート
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反応式

HRID 2230531 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:28]=[C:29]([O:33][CH3:34])[C:30]=1[O:31][CH3:32])[C:6]([N:8]1[CH2:12][CH2:11][C:10]([C:20]2[CH:25]=[CH:24][C:23]([F:26])=[C:22]([F:27])[CH:21]=2)([CH2:13][CH2:14]OS(C)(=O)=O)[CH2:9]1)=[O:7].I.[CH2:36]([O:38][CH2:39][CH2:40][N:41]1[C:45]2[CH:46]=[CH:47][CH:48]=[CH:49][C:44]=2[N:43]=[C:42]1[N:50]1[CH2:56][CH2:55][CH2:54][NH:53][CH2:52][CH2:51]1)[CH3:37].C(N(CC)C(C)C)(C)C.C(N(CC)CC)C>C(#N)C>[CH3:34][O:33][C:29]1[CH:28]=[C:5]([CH:4]=[C:3]([O:2][CH3:1])[C:30]=1[O:31][CH3:32])[C:6]([N:8]1[CH2:12][CH2:11][C:10]([CH2:13][CH2:14][N:53]2[CH2:54][CH2:55][CH2:56][N:50]([C:42]3[N:41]([CH2:40][CH2:39][O:38][CH2:36][CH3:37])[C:45]4[CH:46]=[CH:47][CH:48]=[CH:49][C:44]=4[N:43]=3)[CH2:51][CH2:52]2)([C:20]2[CH:25]=[CH:24][C:23]([F:26])=[C:22]([F:27])[CH:21]=2)[CH2:9]1)=[O:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 184647911-(3,4,5-Trimethoxybenzoyl)-3-(3,4-difluorophenyl)-3-(2-methanesulfonyloxyethyl)pyrrolidineHCID 865838874-(1-(2-ethoxyethyl)-1H-benzimidazol-2-yl) [1,4]diazepane hydriodic acid salt

生成物 1

HCID 184647091-(3,4,5-Trimethoxybenzoyl)-3-(2-(4-(1-(2-ethoxyethyl)-1H-benzimidazol-2-yl)[1,4]diazepan-1-yl)ethyl)-3-(3,4-difluorophenyl)pyrrolidine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

Combine 1-(3,4,5-trimethoxybenzoyl)-3-(3,4-difluorophenyl)-3-(2-methanesulfonyloxyethyl)pyrrolidine (0.37 g, 1.6 mmol), 4-(1-(2-ethoxyethyl)-1H-benzimidazol-2-yl)[1,4]diazepane hydriodic acid salt (0.43 g, 0.8 mmol), and N,N-diisopropylethylamine (0.41 g, 3.2 mmol) in acetonitrile (10 mL). Heat to reflux. After 12 hours, cool and concentrate in vacuo to obtain a residue. Chromatograph the residue on silica gel eluting with 2% triethylamine/10% methanol/ethyl acetate to give the title compound: Rf=0.36 (silica gel, 2% triethylamine/10% methanol/ethyl acetate).

後処理

  1. temperatureHeat to reflux
  2. temperaturecool
  3. concentrationconcentrate in vacuo
  4. customto obtain a residue

出典と根拠

ORDレコード
ord-e342390e5bff4e0f914263a3b5ab85cc
出典データセット
uspto-grants-2002_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06423704B1

反応ノート

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