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Hydrochloric Acid → 2-Methoxy-5-(3-methylsulfanyl-[1,2,4]triazol-4-yl)-benzoic acid

HRID 2230744
ノート
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反応式

HRID 2230744 の反応式
C[O:2][C:3](=[O:19])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([N:10]2[CH:14]=[N:13][N:12]=[C:11]2[S:15][CH3:16])[CH:7]=[CH:6][C:5]=1[O:17][CH3:18].[OH-].[Li+].O.Cl>O1CCCC1>[CH3:18][O:17][C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:8]([N:10]2[CH:14]=[N:13][N:12]=[C:11]2[S:15][CH3:16])=[CH:9][C:4]=1[C:3]([OH:19])=[O:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 962WaterHCID 3939Lithium HydroxideHCID 701482672-Methoxy-5-(3-methylsulfanyl-[1,2,4]triazol-4-yl)-benzoic acid methyl ester

生成物 1

HCID 184647022-Methoxy-5-(3-methylsulfanyl-[1,2,4]triazol-4-yl)-benzoic acid収率 95.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

Stir a mixture of 2-methoxy-5-(3-methylsulfanyl-[1,2,4]triazol-4-yl)-benzoic acid methyl ester (0.28 g, 3.5 mmol), lithium hydroxide (0.041 g, 3.8 mmol), and 25% water in tetrahydrofuran (20 mL) overnight. Add 1N hydrochloric acid (3.9 mL) dropwise to pH 3. Concentrate to remove the tetrahydrofuran and collect the precipitate by vacuum filtration. Wash the filter cake twice with water and hexane, and dry in vacuo overnight to give 0.89 g of 2-methoxy-5-(3-methylsulfanyl-[1,2,4]triazol-4-yl)-benzoic acid as a solid.

後処理

  1. concentrationConcentrate
  2. customto remove the tetrahydrofuran
  3. customcollect the precipitate
  4. filtrationby vacuum filtration
  5. washWash the filter cake twice with water and hexane
  6. customdry in vacuo overnight

出典と根拠

ORDレコード
ord-80c074de2c96405881f1ea29644ce28a
出典データセット
uspto-grants-2002_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06423704B1

反応ノート

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