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Sodium Chloride → HCID 53934759、化合物

HRID 223374
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反応式

HRID 223374 の反応式
[H-].[Na+].[OH:3][C:4]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:5]=1[CH:6]=[CH:7][C:8]1[S:9][C:10]([CH3:13])=[N:11][N:12]=1.[Cl-].[Na+].[O:20]1[CH2:24]C[CH2:22][CH2:21]1>CN(P(N(C)C)(N(C)C)=O)C>[CH3:13][C:10]1[S:9][C:8]([CH:7]=[CH:6][C:5]2[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[CH:17][C:4]=2[O:3][CH2:22][CH:21]2[O:20][CH2:24]2)=[N:12][N:11]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 5234Sodium ChlorideHCID 8028TetrahydrofuranHCID 24758Sodium hydrideHCID 136139912HCID 136139912、化合物

生成物 1

HCID 53934759HCID 53934759、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 12679Hexamethylphosphoramide溶媒

実験手順

3.72 g (0.085 mole) of 55% strength sodium hydride in paraffin oil are suspended in 150 ml of absolute tetrahydrofuran and 18.6 g (0.085 mole) of 2-(2-hydroxystyryl)-5-methyl-1,3,4-thiadiazole in 200 ml of absolute hexamethylphosphorotriamide are then added dropwise in the course of 1.5 hours, at 0°-3° C. Thereafter the mixture is stirred for 1 hour at room temperature and 11.7 g (0.085 mole) of dibromohydrin are then added dropwise. The solution is left to stand for 16 hours at room temperature and is then poured into 1.5 liters of ice water and 0.5 liter of saturated sodium chloride solution. The solid obtained is filtered off and recrystallized from acetone. 11.8 g (51% of theory) of yellow crystals are obtained. Melting point 134°-135° C.

後処理

  1. addition11.7 g (0.085 mole) of dibromohydrin are then added dropwise
  2. waitThe solution is left
  3. waitto stand for 16 hours at room temperature
  4. customThe solid obtained
  5. filtrationis filtered off
  6. customrecrystallized from acetone
  7. custom11.8 g (51% of theory) of yellow crystals are obtained

出典と根拠

ORDレコード
ord-771156641b3148f69e115ae78d02b166
出典データセット
uspto-grants-1982_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04353917

反応ノート

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