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Pyridine → HCID 131727933、化合物

HRID 2243213
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反応式

HRID 2243213 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8][C:9]2[CH:10]=[C:11]([C:15]3([C:21]#[N:22])[CH2:20][CH2:19][O:18][CH2:17][CH2:16]3)[CH:12]=[CH:13][CH:14]=2)=[CH:4][CH:3]=1.N1C=CC=CC=1.Cl[C:30]([O:32][C:33]1[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[CH:35][CH:34]=1)=[O:31]>ClCCCl>[C:33]1([O:32][C:30](=[O:31])[NH:1][C:2]2[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8][C:9]3[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[C:11]([C:15]4([C:21]#[N:22])[CH2:20][CH2:19][O:18][CH2:17][CH2:16]4)[CH:10]=3)=[CH:4][CH:3]=2)[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[CH:35][CH:34]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 15891Phenyl chloroformateHCID 11232153HCID 11232153、化合物

生成物 1

HCID 131727933HCID 131727933、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 111,2-Dichloroethane溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

A mixture of 4-{3-[(4-aminophenyl)thio]phenyl}tetrahydro-2H-pyran-4-carbonitrile (2.50 g, 8.06 mmol) (example 4) in 1,2-dichloroethane (20 mL) and pyridine (0.95 g, 12.097 mmol) was cooled to 0° C. Phenyl chloroformate (1.89 g, 12.097 mmol) was added dropwise to the reaction mixture at 0° C. The reaction mixture was stirred at room temperature for about 1 hour. The solvent was evaporated under vacuum, toluene was added to remove traces of pyridine, then hexane was added and the solid so obtained was filtered and dried. Yield:4.30 g.

後処理

  1. customThe solvent was evaporated under vacuum, toluene
  2. additionwas added
  3. customto remove traces of pyridine
  4. additionhexane was added
  5. customthe solid so obtained
  6. filtrationwas filtered
  7. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-ffb3a9043b514d519a510f69a58f5868
出典データセット
uspto-grants-2010_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07674811B2

反応ノート

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