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4-Fluoro-5-morpholin-4-ylbenzene-1,2-diamine → HCID 178514216、化合物

HRID 2243339
ノート
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反応式

HRID 2243339 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([N:8]2[CH2:13][CH2:12][O:11][CH2:10][CH2:9]2)[C:5]([F:14])=[CH:4][C:3]=1[NH2:15].C1C=[CH:18][C:19](=[O:32])[C:20]2C=1C(C(Cl)=O)=C1C=2C=CC=C1>ClCCl.O1CCCC1.C(N(CC)CC)C>[CH:2]([O:32][CH:19]([CH3:18])[CH3:20])([CH3:7])[CH3:3].[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([N:8]2[CH2:9][CH2:10][O:11][CH2:12][CH2:13]2)[C:5]([F:14])=[CH:4][C:3]=1[NH-:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 2

HCID 15103004-Fluoro-5-morpholin-4-ylbenzene-1,2-diamineHCID 87540947Fluoren-4-one-9-carboxylic acid chloride

生成物 2

HCID 7914Diisopropyl EtherHCID 178514216HCID 178514216、化合物収率 294.7%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒
HCID 8471Triethylamine溶媒

実験手順

The procedure used in stage 1 of Example 1 is followed, but starting from 1.5 g of 1,2-diamino-4-fluoro-5-morpholino-benzene in 50 ml of dichloromethane and 15 ml of tetrahydrofuran, 1.95 ml of triethylamine and 1.7 g of fluoren-4-one-9-carboxylic acid chloride. After stirring for 20 hours at room temperature, the precipitate that formed is filtered off, and washed with dichloromethane, with water, then with a 10% saturated aqueous solution of sodium hydrogen carbonate and, finally, with water. After formation of a paste with diisopropyl ether, in this way we obtain 2.2 g of (2-amino-5-fluoro-4-morpholinophenyl)amide of 9-oxo-9H-fluorene-4-carboxylic acid in the form of an orange powder, which is used as it is in the following stage, with the following characteristics:

後処理

  1. customthe precipitate that formed
  2. filtrationis filtered off
  3. washwashed with dichloromethane, with water

出典と根拠

ORDレコード
ord-3ad9cf5f46f042e08e50f75bf79da58c
出典データセット
uspto-grants-2010_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07674795B2

反応ノート

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