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Diisopropylethylamine → HCID 24852186、化合物

HRID 2245373
ノート
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反応式

HRID 2245373 の反応式
[I-].C[N+]1C=C[N:5]([C:8](=[O:30])/[N:9]=[C:10]2\[S:11][C:12]([CH3:29])=[CH:13][N:14]\2[C:15]2[CH:28]=[CH:27][C:18]3[O:19][C:20]([F:26])([F:25])[C:21]([F:24])([F:23])[O:22][C:17]=3[CH:16]=2)[CH:4]=1.[F:31][C:32]1[CH:33]=[CH:34][C:35]([O:41][C:42]2[CH:47]=[CH:46][CH:45]=[CH:44][CH:43]=2)=[C:36](CNC)[CH:37]=1.[CH3:48]CN(C(C)C)C(C)C>C(#N)C.C(Cl)Cl>[F:31][C:32]1[CH:33]=[CH:34][C:35]([O:41][C:42]2[CH:43]=[CH:44][CH:45]=[CH:46][CH:47]=2)=[C:36]([CH:37]=1)[CH2:4][N:5]([CH3:48])[C:8](/[N:9]=[C:10]1\[S:11][C:12]([CH3:29])=[CH:13][N:14]\1[C:15]1[CH:28]=[CH:27][C:18]2[O:19][C:20]([F:26])([F:25])[C:21]([F:23])([F:24])[O:22][C:17]=2[CH:16]=1)=[O:30]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 242088151-(5-fluoro-2-phenoxyphenyl)-N-methylmethanamineHCID 87462668HCID 87462668、化合物

生成物 1

HCID 24852186HCID 24852186、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6342Acetonitrile溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

To a solution of Example 81A (0.1 g, 0.18 mmol) and 1-(5-fluoro-2-phenoxyphenyl)-N-methylmethanamine (0.20 mmol) in anhydrous acetonitrile (3 mL) was added Hunig's base (0.025 g), and the solution was heated at 60° C. for 3 hours. After cooling to room temperature, the reaction mixture was diluted with 50 mL of CH2Cl2 and washed with water and brine, dried over sodium sulfate, and concentrated under reduced pressure. The crude residue was choromatographed over silica using CH2Cl2 to give the titled compound. 1H NMR (CD3OD) δ ppm 2.25 (3H), 2.90 (3H), 4.60 (2H), 6.90-7.60 (12H); MS (ESI) 578 (M+H)+.

後処理

  1. temperatureAfter cooling to room temperature
  2. washwashed with water and brine
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-759e28dde36d48cb8b482caa8984dd23
出典データセット
uspto-grants-2010_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07683084B2

反応ノート

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