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Ammonium formate → HCID 178464891、化合物

HRID 2246628
ノート
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反応式

HRID 2246628 の反応式
[CH2:1]([NH:3][C:4](=[O:28])[C:5]1[CH:10]=[C:9]([C:11]2[CH:19]=[C:18]3[C:14]([C:15]([C:20]4[CH2:21][CH2:22][NH:23][CH2:24][CH:25]=4)=[N:16][NH:17]3)=[CH:13][CH:12]=2)[C:8]([CH3:26])=[C:7]([F:27])[CH:6]=1)[CH3:2].C([O-])=O.[NH4+]>[Pd].C(O)C>[CH2:1]([NH:3][C:4](=[O:28])[C:5]1[CH:10]=[C:9]([C:11]2[CH:19]=[C:18]3[C:14]([C:15]([CH:20]4[CH2:21][CH2:22][NH:23][CH2:24][CH2:25]4)=[N:16][NH:17]3)=[CH:13][CH:12]=2)[C:8]([CH3:26])=[C:7]([F:27])[CH:6]=1)[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 2723923Ammonium formateHCID 58899619HCID 58899619、化合物2 回

生成物 1

HCID 178464891HCID 178464891、化合物収率 88.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
90 °C

実験手順

A mixture of N-ethyl-3-fluoro-4-methyl-5-[3-(1,2,3,6-tetrahydro-4-pyridinyl)-1H-indazol-6-yl]benzamide (Intermediate 21, 100 mg), 10% palladium on carbon (20 mg) and ammonium formate (50 mg) in ethanol (10 mL) was stirred at 90° C. for 1 h under nitrogen. The catalyst was removed by filtration and the filtrate was concentrated under vacuum. The product was dissolved in methanol and eluted through an SCX ion exchange cartridge. Elution with a solution of ammonia (0.88) in methanol gave the title compound as a white solid (89 mg).

後処理

  1. customThe catalyst was removed by filtration
  2. concentrationthe filtrate was concentrated under vacuum
  3. dissolutionThe product was dissolved in methanol
  4. washeluted through an SCX ion exchange cartridge
  5. washElution with a solution of ammonia (0.88) in methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-132ca0880cab4604ae04c25033c0952d
出典データセット
uspto-grants-2010_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07687532B2

反応ノート

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