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Sodium Hydroxide → HCID 178477872、化合物

HRID 2248902
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反応式

HRID 2248902 の反応式
[C:1]([C:3]1[O:4][C:5]2[CH:11]=[C:10]([CH2:12][O:13][C:14]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16](/[CH:20]=[CH:21]/[C:22]4[CH:31]=[CH:30][C:29]5[C:24](=[CH:25][C:26]([Cl:32])=[CH:27][CH:28]=5)[N:23]=4)[CH:15]=3)[CH:9]=[CH:8][C:6]=2[N:7]=1)#[N:2].[N-:33]=[N+:34]=[N-:35].[Na+].[Cl-].[NH4+].[OH-].[Na+]>CN(C=O)C>[Cl:32][C:26]1[CH:25]=[C:24]2[C:29]([CH:30]=[CH:31][C:22](/[CH:21]=[CH:20]/[C:16]3[CH:15]=[C:14]([CH:19]=[CH:18][CH:17]=3)[O:13][CH2:12][C:10]3[CH:9]=[CH:8][C:6]4[N:7]=[C:3]([C:1]5[NH:35][N:34]=[N:33][N:2]=5)[O:4][C:5]=4[CH:11]=3)=[N:23]2)=[CH:28][CH:27]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 33557Sodium AzideHCID 14995285HCID 14995285、化合物

生成物 1

HCID 178477872HCID 178477872、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A solution-suspension of (E)-2-cyano-6-[3-(7-chloro-2-quinolinylethenyl)phenoxymethyl]benzoxazole (950 mg, 2.17 mmol), sodium azide (432.1 mg, 6.51 mmol) and ammonium chloride (348.1 mg, 6.51 mmol) in DMF (15 ml) is heated to 100° C. for 7 hours and stirred at room temperature for 12 hours. The mixture is poured over ice-water and the pH is adjusted to 10 with 1N NaOH. The aqueous mixture is washed with ether and the pH adjusted to 4 with 1N-HCl. The precipitated solid is filtered and washed successively with water, ethanol and methylene chloride. Recrystallization from DMF affords (E)-5-(6-[3-(7-chloro-2-quinolinyl-ethenyl)phenoxymethyl ]benzoxazol-2-yl)tetrazole. (M.P. 272° C. (dec.))

後処理

  1. washThe aqueous mixture is washed with ether
  2. filtrationThe precipitated solid is filtered
  3. washwashed successively with water, ethanol and methylene chloride
  4. customRecrystallization from DMF

出典と根拠

ORDレコード
ord-c3da17edc5424cfe9a1fa0609471ae3f
出典データセット
uspto-grants-1991_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05041453

反応ノート

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