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Ethanolamine → HCID 59639528、化合物

HRID 2250063
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反応式

HRID 2250063 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[C:9]3[CH:21]=[CH:20][C:19](=[O:22])[N:18]([C:23]4[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][C:24]=4[F:29])[C:10]=3[N:11]=[C:12](S(C)(=O)=O)[N:13]=2)=[C:4]([CH3:30])[CH:3]=1.[CH2:31]([CH2:33][NH2:34])[OH:32]>C1COCC1>[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[C:9]3[CH:21]=[CH:20][C:19](=[O:22])[N:18]([C:23]4[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][C:24]=4[F:29])[C:10]=3[N:11]=[C:12]([NH:34][CH2:33][CH2:31][OH:32])[N:13]=2)=[C:4]([CH3:30])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 700EthanolamineHCID 10113314HCID 10113314、化合物

生成物 1

HCID 59639528HCID 59639528、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

The product of Example 59 (200 mg, 0.47 mmol) was dissolved in THF (4 ml) and a solution of ethanolamine (115 mg, 1.87 mmol) in THF (1 mL) was added. The mixture was stirred under Ar at 23° for 18 h. The solvents were removed in vacuo, and the residue was partitioned between EtOAc and H2O. The organic phase was washed with H2O, satd aq NaCl, dried over anhyd Na2SO4, filtered and evaporated to give the crude product. Flash chromatography eluted with 0-15% EtOAc/CH2Cl2 gave the title compound as a light-yellow amorphous solid. mp 120-124°, LC MS m/z=409 (MH+) Retention time=1.84 min.

後処理

  1. customThe solvents were removed in vacuo
  2. customthe residue was partitioned between EtOAc and H2O
  3. washThe organic phase was washed with H2O
  4. dry with materialdried over anhyd Na2SO4
  5. filtrationfiltered
  6. customevaporated
  7. customto give the crude product
  8. washFlash chromatography eluted with 0-15% EtOAc/CH2Cl2

出典と根拠

ORDレコード
ord-c9d2f84372924d7b92f4028ea765a27b
出典データセット
uspto-grants-2008_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07314934B2

反応ノート

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