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Pyridine → HCID 69311531、化合物

HRID 2250627
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反応式

HRID 2250627 の反応式
[NH2:1][CH2:2][C:3]1[C:4]([CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][C:25]([O:27][CH2:28][CH3:29])=[O:26])=[C:5]([C:14]2[CH:15]=[N:16][CH:17]=[C:18]([CH3:20])[CH:19]=2)[C:6]2[N:7]([C:9]([CH2:12][CH3:13])=[CH:10][CH:11]=2)[N:8]=1.N1C=CC=CC=1.[CH3:36][S:37](Cl)(=[O:39])=[O:38]>ClCCl.C(Cl)(Cl)Cl>[CH2:12]([C:9]1[N:7]2[N:8]=[C:3]([CH2:2][NH:1][S:37]([CH3:36])(=[O:39])=[O:38])[C:4]([CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][C:25]([O:27][CH2:28][CH3:29])=[O:26])=[C:5]([C:14]3[CH:15]=[N:16][CH:17]=[C:18]([CH3:20])[CH:19]=3)[C:6]2=[CH:11][CH:10]=1)[CH3:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 69311575HCID 69311575、化合物

生成物 1

HCID 69311531HCID 69311531、化合物収率 65.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6212Chloroform溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of ethyl 5-[2-(aminomethyl)-7-ethyl-4-(5-methyl-3-pyridinyl)pyrrolo[1,2-b]pyridazin-3-yl]pentanoate (80 mg) and pyridine (1 mL) in dichloromethane (2 mL) was added methanesulfonyl chloride (34.8 mg) under ice-water cooling and the mixture was stirred at ambient temperature for 1 hour. The solution was diluted with chloroform, washed with saturated sodium bicarbonate solution and brine, dried over magnesium sulfate, and evaporated in vacuo. The residue was purified by preparative silica gel column chromatography eluting with a mixture of chloroform and methanol (20:1) to give ethyl 5-(7-ethyl-4-(5-methyl-3-pyridinyl)-2-{[(methylsulfonyl)amino]methyl}pyrrolo[1,2-b]pyridazin-3-yl)pentanoate as yellow oil (62.8 mg)

後処理

  1. washwashed with saturated sodium bicarbonate solution and brine
  2. dry with materialdried over magnesium sulfate
  3. customevaporated in vacuo
  4. customThe residue was purified by preparative silica gel column chromatography
  5. washeluting with a mixture of chloroform and methanol (20:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6eb0a922ad904293827e6f3a16c9cd25
出典データセット
uspto-grants-2008_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07317009B2

反応ノート

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