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Water → 1,1',1''-{[(Hex-5-yn-3-yl)oxy]methanetriyl}tribenzene

HRID 225064
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反応式

HRID 225064 の反応式
[OH:1][CH:2]([CH2:6][CH3:7])[CH2:3][C:4]#[CH:5].[C:8]1([C:14](Cl)([C:21]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2)[C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=2)[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1.O>N1C=CC=CC=1>[C:8]1([C:14]([C:21]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2)([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=2)[O:1][CH:2]([CH2:6][CH3:7])[CH2:3][C:4]#[CH:5])[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 6456Trityl chlorideHCID 892235-Hexyn-3-ol

生成物 1

HCID 205651061,1',1''-{[(Hex-5-yn-3-yl)oxy]methanetriyl}tribenzene

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

A stirred solution of 9.81 g (0.10 moles) of 4-hydroxy-1-hexyne and 33.5 g (0.12 moles) of triphenylmethyl chloride in 100 ml of dry pyridine is heated at reflux for 2 hours. The cooled mixture is treated with water and extracted with a hexane-ether mixture. The extract is washed successively with water and saturated sodium chloride solution, dried over magnesium sulfate, and concentrated. Column chromatography of the residue on Florisil gives an oil, max. 3290 (acetylenic hydrogen), 1600, 1030 and 705 cm-1 (triphenylmethoxy group).

後処理

  1. temperatureat reflux for 2 hours
  2. extractionextracted with a hexane-ether mixture
  3. washThe extract is washed successively with water and saturated sodium chloride solution
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated
  6. customColumn chromatography of the residue on Florisil gives an oil, max

出典と根拠

ORDレコード
ord-2bc6279b28a6489eabf42504020e7b1d
出典データセット
uspto-grants-1980_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04235797

反応ノート

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