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Azobisisobutyronitrile → HCID 19385590、化合物

HRID 2255567
ノート
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反応式

HRID 2255567 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:18]=[CH:17][C:5]([O:6][CH:7]([C:10]2[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][C:11]=2[Cl:16])[C:8]#[N:9])=[CH:4][CH:3]=1.C1C(=O)N([Br:26])C(=O)C1.CC(N=NC(C#N)(C)C)(C#N)C>C(Cl)(Cl)(Cl)Cl>[Br:26][CH2:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([O:6][CH:7]([C:10]2[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][C:11]=2[Cl:16])[C:8]#[N:9])=[CH:17][CH:18]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6547AzobisisobutyronitrileHCID 67184N-bromobutanimideHCID 193856812-(4-Methylphenoxy)-2-(2'-chlorophenyl)acetonitrile

生成物 1

HCID 19385590HCID 19385590、化合物収率 72%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 5943Carbon Tetrachloride溶媒

実験手順

To a CCl4 solution (5 mL) of the product (0.200 g) of Step B was added NBS (0.132 g, 0.95 eq) and a catalytic amount of AIBN. The reaction mixture was refluxed overnight. TLC indicated clean conversion to product, and the reaction mixture was cooled to room temperature and concentrated in vacuo. The crude product was purified on a silica gel flash chromatography column (120×30 mm) eluted with 5% ethyl acetate in hexane to afford 0.178 g (72%) of the title compound.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was refluxed overnight
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. customThe crude product was purified on a silica gel flash chromatography column (120×30 mm)
  4. washeluted with 5% ethyl acetate in hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-f265e0de1c674ea89dcad06a82438524
出典データセット
uspto-grants-1993_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05240938

反応ノート

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