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4-Methoxy-3-(4-methoxy-2-butenyl)-bromobenzene → 4-Bromo-1-methoxy-2-(4-methoxybutyl)benzene

HRID 2256770
ノート
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反応式

HRID 2256770 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([Br:9])=[CH:5][C:4]=1[CH2:10][CH:11]=[CH:12][CH2:13][O:14][CH3:15]>O1CCCC1.[Pt]>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([Br:9])=[CH:5][C:4]=1[CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][O:14][CH3:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 541427744-Methoxy-3-(4-methoxy-2-butenyl)-bromobenzene

生成物 1

HCID 214586274-Bromo-1-methoxy-2-(4-methoxybutyl)benzene

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23939Platinum触媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A solution of 50 g of 4-methoxy-3-(4-methoxy-2-butenyl)-bromobenzene in 700 ml of tetrahydrofuran is hydrogenated for 2 hours under normal pressure and at room temperature in the presence of 2.5 g of 5% Pt/C. The reaction mixture is filtered. The filtrate is concentrated by evaporation. The evaporation residue obtained from the filtrate is purified by FC (1.6 kg of silica gel, hexane/ethyl acetate=20:1). Distillation under a high vacuum yields the title compound: Rf (hexane/ethyl acetate=10:1)=0.38; HPLC Rt =19.92 minutes; FAB-MS (M+H)+ =273.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture is filtered
  2. concentrationThe filtrate is concentrated by evaporation
  3. customThe evaporation residue obtained from the filtrate
  4. customis purified by FC (1.6 kg of silica gel, hexane/ethyl acetate=20:1)
  5. distillationDistillation under a high vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-44224e3d32d3400e8464d6c2a182e31d
出典データセット
uspto-grants-1997_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05654445

反応ノート

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