ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Phenyl Isothiocyanate → Phenylthiocarbamic acid O-(4-hydroxymethyl-5-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-benzo[b]oxepin-4-ylmethyl) ester

HRID 2265824
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 2265824 の反応式
[OH:1][CH2:2][C:3]1([CH2:15][OH:16])[CH2:9][CH2:8][O:7][C:6]2[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][C:5]=2[C:4]1=[O:14].C(N(CC)CC)C.[C:24]1([N:30]=[C:31]=[S:32])[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=1>O1CCCC1>[OH:16][CH2:15][C:3]1([CH2:2][O:1][C:31](=[S:32])[NH:30][C:24]2[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=2)[CH2:9][CH2:8][O:7][C:6]2[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][C:5]=2[C:4]1=[O:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7673Phenyl IsothiocyanateHCID 8471TriethylamineHCID 670731254,4-Bis(hydroxymethyl)-3,4-dihydro-2H-benzo[b]oxepin-5-one

生成物 1

HCID 86633681Phenylthiocarbamic acid O-(4-hydroxymethyl-5-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-benzo[b]oxepin-4-ylmethyl) ester

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of 4,4-bis(hydroxymethyl)-3,4-dihydro-2H-benzo[b]oxepin-5-one (500 mg, 2.25 mmol) in 28 ml of tetrahydrofuran were added, at room temperature, triethylamine (0.34 ml, 2.5 mmol) and phenyl isothiocyanate (672 μl, 5.63 mmol). The mixture was heated to reflux for 72 hours, concentrated and purified by column chromatography on silica gel (eluent: 1:1 tert-butyl methyl ether/cyclohexane). The product was obtained in a yield of 149 mg (19%).

後処理

  1. temperatureThe mixture was heated
  2. temperatureto reflux for 72 hours
  3. concentrationconcentrated
  4. custompurified by column chromatography on silica gel (eluent: 1:1 tert-butyl methyl ether/cyclohexane)
  5. customThe product was obtained in a yield of 149 mg (19%)

出典と根拠

ORDレコード
ord-8aa5679a085849e1927ce31a861e643f
出典データセット
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07858613B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート