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4-Methylmorpholine → HCID 86619630、化合物

HRID 2265891
ノート
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反応式

HRID 2265891 の反応式
ClC(OCC)=O.[F:7][C:8]1[CH:45]=[CH:44][C:11]([O:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([S:19]([N:22]3[CH2:31][CH2:30][C:29]4[C:24](=[CH:25][CH:26]=[CH:27][C:28]=4[O:32][CH2:33][CH2:34][N:35]4[CH2:40][CH2:39][CH2:38][CH2:37][CH2:36]4)[CH:23]3[C:41]([OH:43])=O)(=[O:21])=[O:20])=[CH:15][CH:14]=2)=[CH:10][CH:9]=1.CN1CCOCC1.C[Si](C)(C)[O:55][NH2:56]>CN(C=O)C>[OH:55][NH:56][C:41]([CH:23]1[C:24]2[C:29](=[C:28]([O:32][CH2:33][CH2:34][N:35]3[CH2:36][CH2:37][CH2:38][CH2:39][CH2:40]3)[CH:27]=[CH:26][CH:25]=2)[CH2:30][CH2:31][N:22]1[S:19]([C:16]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([O:12][C:11]2[CH:44]=[CH:45][C:8]([F:7])=[CH:9][CH:10]=2)=[CH:18][CH:17]=1)(=[O:20])=[O:21])=[O:43]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 79724-MethylmorpholineHCID 10928Ethyl chloroformateHCID 2734666O-(Trimethylsilyl)hydroxylamineHCID 66878721HCID 66878721、化合物

生成物 1

HCID 86619630HCID 86619630、化合物収率 46%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide
溶媒

反応条件

温度
-20 °C

実験手順

8.16 μl (85.6 μmol) of ethyl chloroformate are added to a solution of 38 mg (68.5 μmol) of 2-[4-(4-fluorophenoxy)benzenesulfonyl]-5-(2-piperidin-1-ylethoxy)-1,2,3,4-tetra-hydroisoquinoline-1-carboxylic acid and 16.6 μl (151 μmol) of N-methylmorpholine in 2 ml of DMF at −20° C., and the mixture is stirred at −20° C. for 30 minutes. Then 37.2 μl (274 μmol) of O-trimethylsilylhydroxylamine are added, and the solution is warmed slowly to room temperature. After standing overnight, it is concentrated in vacuo and the residue is purified by chromatography on silica gel, allowing the title compound to be isolated as a colorless solid. Yield 46%.

後処理

  1. temperaturethe solution is warmed slowly to room temperature
  2. waitAfter standing overnight
  3. concentrationit is concentrated in vacuo
  4. customthe residue is purified by chromatography on silica gel
  5. customto be isolated as a colorless solid

出典と根拠

ORDレコード
ord-ff713437bd0849cc804883d392787b76
出典データセット
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07858619B2

反応ノート

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