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HCID 9805035、化合物 → HCID 69831289、化合物

HRID 2268930
ノート
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反応式

HRID 2268930 の反応式
[CH2:1]([N:8]([CH2:10][C:11]#[C:12][C:13]1[C:22]([O:23][CH3:24])=[CH:21][CH:20]=[C:19]2[C:14]=1[CH:15]=[N:16][N:17]=[C:18]2[CH2:25][C:26]1[C:31]([Cl:32])=[CH:30][N:29]=[CH:28][C:27]=1[Cl:33])[CH3:9])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1>C1COCC1.[Pd]>[CH2:1]([N:8]([CH2:10][CH:11]=[CH:12][C:13]1[C:22]([O:23][CH3:24])=[CH:21][CH:20]=[C:19]2[C:14]=1[CH:15]=[N:16][N:17]=[C:18]2[CH2:25][C:26]1[C:31]([Cl:32])=[CH:30][N:29]=[CH:28][C:27]=1[Cl:33])[CH3:9])[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 9805035HCID 9805035、化合物

生成物 1

HCID 69831289HCID 69831289、化合物収率 61%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A solution of benzyl-{3-[1-(3,5-dichloro-pyridin-4-ylmethyl)-6-methoxy-phthalazin-5-yl]-prop-2-ynyl}-methyl-amine (0.17 g, 0.36 mmoles), prepared as described in example 74, in THF (5 ml) and 10% Pd/C (0.07 g) was charged in a Parr apparatus at 2.7 atmospheres for 1.5 hours. The mixture was filtered over celite and dried to give an oil which was flash chromatographed (eluent: CH2Cl2/CH3OH/NH3 98:2:0.2, then 98:2:0.5). The resultant oil was crystallised from isopropyl ether to give 0.105 g of the title compound (yield: 61%).

後処理

  1. filtrationThe mixture was filtered over celite
  2. customdried
  3. customto give an oil which
  4. customchromatographed (eluent
  5. customThe resultant oil was crystallised from isopropyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-713684c62c7a4005a6328e2564c5c0f5
出典データセット
uspto-grants-2001_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06329370B1

反応ノート

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