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p-Toluenesulfonic acid → Ethyl (3,4,6-Trifluoro-2-methylbenzoyl)acetate

HRID 2271271
ノート
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反応式

HRID 2271271 の反応式
[CH3:1][C:2]1[C:20]([F:21])=[C:19]([F:22])[CH:18]=[C:17]([F:23])[C:3]=1[C:4]([CH:6](C(OCC)=O)[C:7]([O:9][CH2:10][CH3:11])=[O:8])=[O:5].C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1>O>[CH3:1][C:2]1[C:20]([F:21])=[C:19]([F:22])[CH:18]=[C:17]([F:23])[C:3]=1[C:4]([CH2:6][C:7]([O:9][CH2:10][CH3:11])=[O:8])=[O:5]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6101p-Toluenesulfonic acidHCID 17879412Diethyl 2-methyl-3,4,6-trifluorobenzoylmalonate

生成物 1

HCID 14517129Ethyl (3,4,6-Trifluoro-2-methylbenzoyl)acetate収率 82.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

To 5.1 g of diethyl 2-methyl-3,4,6-trifluorobenzoylmalonate were added 20 ml of water and 30 mg of p-toluenesulfonic acid, followed by heating and refluxing for 2.5 hours. After cooling, the mixture was extracted with diethyl ether. The extract was dried over magnesium sulfate and concentrated to give 3.3 g of ethyl 2-methyl-3,4,6-trifluorobenzoylacetate.

後処理

  1. temperatureby heating
  2. temperaturerefluxing for 2.5 hours
  3. temperatureAfter cooling
  4. extractionthe mixture was extracted with diethyl ether
  5. dry with materialThe extract was dried over magnesium sulfate
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-991ad80c1386408da891fc79a06e5c96
出典データセット
uspto-grants-2001_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06333431B1

反応ノート

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