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Water → HCID 71765537、化合物

HRID 2272964
ノート
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反応式

HRID 2272964 の反応式
Cl[CH2:2][C:3]1[CH:23]=[C:6]2[C:7](=[O:22])[NH:8][C:9]([C:11]3[CH:16]=[CH:15][C:14]([O:17][C:18]([F:21])([F:20])[F:19])=[CH:13][CH:12]=3)=[CH:10][N:5]2[N:4]=1.[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].O.[OH-].[Na+]>C1COCC1>[CH3:2][C:3]1[CH:23]=[C:6]2[C:7](=[O:22])[NH:8][C:9]([C:11]3[CH:12]=[CH:13][C:14]([O:17][C:18]([F:21])([F:20])[F:19])=[CH:15][CH:16]=3)=[CH:10][N:5]2[N:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962Water2 回HCID 14798Sodium HydroxideHCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 71765536HCID 71765536、化合物

生成物 1

HCID 71765537HCID 71765537、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

A solution of 18.9 mg (0.055 mmol) 2-chloromethyl-6-(4-trifluoromethoxy-phenyl)-5H-pyrazolo[1,5-a]pyrazin-4-one in 0.5 ml THF is flushed with nitrogen. 3.5 mg (0.092 mmol) Lithiumaluminiumhydride is added and the reaction mixture is stirred for 5 hours at room temperature. Then 1 ml THF, 3.5 μl water, 3.5 μl 15% aqueous NaOH solution and 10.5 μl water are added successively. The resulting suspension is stirred for 30 minutes at room temperature. The precipitate is filtered off and washed with THF and ethanol. The filtrate is evaporated and purified by preparative HPLC to give 2-methyl-6-(4-trifluoromethoxy-phenyl)-5H-pyrazolo[1,5-a]pyrazin-4-one as colourless crystals; HPLC/MS 2.53 min (B), [M+H] 310;

後処理

  1. stirringThe resulting suspension is stirred for 30 minutes at room temperature
  2. filtrationThe precipitate is filtered off
  3. washwashed with THF and ethanol
  4. customThe filtrate is evaporated
  5. custompurified by preparative HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-2056aa1e3a7d4d1781ee29e2e9405795
出典データセット
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09120805B2

反応ノート

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