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Methanol → 2-[[7-[[Dimethyl(oxo)-lambda6-sulfanylidene]amino]-5-methyl-quinazolin-4-yl]amino]-5-fluoro-phenol

HRID 2281102
ノート
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反応式

HRID 2281102 の反応式
C([O:8][C:9]1[CH:14]=[C:13]([F:15])[CH:12]=[CH:11][C:10]=1[NH:16][C:17]1[C:26]2[C:21](=[CH:22][C:23]([N:28]=[S:29]([CH3:32])([CH3:31])=[O:30])=[CH:24][C:25]=2[CH3:27])[N:20]=[CH:19][N:18]=1)C1C=CC=CC=1.CO.C1COCC1.CN(C=O)C>[Pd].C(O)C>[CH3:32][S:29](=[N:28][C:23]1[CH:22]=[C:21]2[C:26]([C:17]([NH:16][C:10]3[CH:11]=[CH:12][C:13]([F:15])=[CH:14][C:9]=3[OH:8])=[N:18][CH:19]=[N:20]2)=[C:25]([CH3:27])[CH:24]=1)([CH3:31])=[O:30]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 887MethanolHCID 6228DimethylformamideHCID 8028TetrahydrofuranHCID 86718469N-(2-benzyloxy-4-fluoro-phenyl)-7-[[dimethyl(oxo)-lambda6-sulfanylidene]amino]-5-methyl-quinazolin-4-amine

生成物 1

HCID 867184712-[[7-[[Dimethyl(oxo)-lambda6-sulfanylidene]amino]-5-methyl-quinazolin-4-yl]amino]-5-fluoro-phenol

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938
Palladium
触媒
HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

To 0.5 g (1.1 mmol) of N-(2-benzyloxy-4-fluoro-phenyl)-7-[[dimethyl(oxo)-λ6-sulfanylidene]amino]-5-methyl-quinazolin-4-amine are added 50 mg palladium on charcoal (10%) and MeOH and THF and mixture is hydrogenated in a Parr apparatus (RT; 3 bar; 3 h). DMF and Ethanol are added and mixture heated to 70° C., the catalyst is filtered off and the solvent is evaporated.

後処理

  1. customis hydrogenated in a Parr apparatus (RT; 3 bar; 3 h)
  2. filtrationthe catalyst is filtered off
  3. customthe solvent is evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-c6695fb144b5457d8ed1cb5546f4384c
出典データセット
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09139577B2

反応ノート

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