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Lithium Hydroxide → HCID 86636609、化合物

HRID 2281393
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反応式

HRID 2281393 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([CH2:8][CH:9]1[CH2:14][CH2:13][N:12]([C:15]2[C:20]([C:21]([O:23]CC)=[O:22])=[CH:19][N:18]=[C:17]([Cl:26])[N:16]=2)[CH2:11][CH2:10]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[Li+].[OH-]>C1COCC1>[C:1]([O:5][C:6]([CH2:8][CH:9]1[CH2:14][CH2:13][N:12]([C:15]2[C:20]([C:21]([OH:23])=[O:22])=[CH:19][N:18]=[C:17]([Cl:26])[N:16]=2)[CH2:11][CH2:10]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 86636610HCID 86636610、化合物

生成物 1

HCID 86636609HCID 86636609、化合物収率 45.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of ethyl 4-(4-((tert-butoxycarbonyl)methyl)piperidin-1-yl)-2-chloropyrimidine-5-carboxylate (368 mg, 0.923 mmol) in THF (5 mL), aq. 1M LiOH (2.20 mL, 2.20 mmol) was added. It was heated to reflux for 5 h. THF was removed in vacuo. After being acidified with HOAc (2 mL), the residue was purified by HPLC to give 4-(4-((tert-butoxycarbonyl)methyl)piperidin-1-yl)-2-chloropyrimidine-5-carboxylic acid (150 mg). MS 371.4 and 373.4 (M+H, Cl pattern).

後処理

  1. temperatureIt was heated
  2. temperatureto reflux for 5 h
  3. customTHF was removed in vacuo
  4. customthe residue was purified by HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-c3c53f5d968e49aab61cbcc060c56e3d
出典データセット
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09139581B2

反応ノート

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