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1,2-Dimethoxyethane → 1,3-Dimethyl-7-(5,6-dihydroxyhexyl)xanthine

HRID 2290246
ノート
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反応式

HRID 2290246 の反応式
Cl(O)(=O)(=O)=O.[CH3:6][N:7]1[C:16](=[O:17])[C:15]2[N:14]([CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH:22]3[O:24][CH2:23]3)[CH:13]=[N:12][C:11]=2[N:10]([CH3:25])[C:8]1=[O:9].C[O:27]CCOC.C(=O)(O)[O-].[Na+]>O>[CH3:6][N:7]1[C:16](=[O:17])[C:15]2[N:14]([CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH:22]([OH:24])[CH2:23][OH:27])[CH:13]=[N:12][C:11]=2[N:10]([CH3:25])[C:8]1=[O:9]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 80711,2-DimethoxyethaneHCID 24247Perchloric AcidHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 131516391,3-Dimethyl-7-(5,6-epoxyhexyl)xanthine

生成物 1

HCID 131516061,3-Dimethyl-7-(5,6-dihydroxyhexyl)xanthine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

0.24 ml of perchloric acid (70% strength) was added dropwise with stirring in 5 minutes to a solution of 3.6 g of 1,3-dimethyl-7-(5,6-epoxyhexyl)xanthine in 280 ml of a mixture of ethylene glycol dimethyl ether and water (volume ratio 3:2) at room temperature. After stirring at room temperature for 16 hours, the mixture was neutralized with sodium bicarbonate solution and evaporated under reduced pressure. The residue was purified by column chromatography on silica gel (mobile phase: chloroform/ethanol, volume ratio 8/2) and recrystallization from ethyl acetate.

後処理

  1. customevaporated under reduced pressure
  2. customThe residue was purified by column chromatography on silica gel (mobile phase: chloroform/ethanol, volume ratio 8/2) and recrystallization from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-0768ee77b848430ebe2d343af2d973af
出典データセット
uspto-grants-1986_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04616020

反応ノート

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