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Dabco → N,N-diethyl-N'[4,5,6-trimethylpyrimidin-2-yl]aminocarbonyl-1,2-benzenedisulfonamide

HRID 2295248
ノート
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反応式

HRID 2295248 の反応式
[NH2:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([CH3:8])[C:5]([CH3:9])=[C:4]([CH3:10])[N:3]=1.[CH2:11]([N:13]([CH2:29][CH3:30])[S:14]([C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:18]=1[S:23]([N:26]=[C:27]=[O:28])(=[O:25])=[O:24])(=[O:16])=[O:15])[CH3:12].C1N2CCN(CC2)C1>C(#N)C>[CH2:29]([N:13]([CH2:11][CH3:12])[S:14]([C:17]1[C:18]([S:23]([NH:26][C:27]([NH:1][C:2]2[N:7]=[C:6]([CH3:8])[C:5]([CH3:9])=[C:4]([CH3:10])[N:3]=2)=[O:28])(=[O:25])=[O:24])=[CH:19][CH:20]=[CH:21][CH:22]=1)(=[O:16])=[O:15])[CH3:30]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 9237DabcoHCID 122508624,5,6-Trimethylpyrimidin-2-amineHCID 12819607o-N,N-Diethylsulfamoylbenzenesulfonyl isocyanate

生成物 1

HCID 13305295N,N-diethyl-N'[4,5,6-trimethylpyrimidin-2-yl]aminocarbonyl-1,2-benzenedisulfonamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

A mixture of 0.8 g of 2-amino-4,5,6-trimethylpyrimidine, 2.8 g of the crude sulfonyl isocyanate from Example 9 and a few crystals of DABCO in 25 ml of acetonitrile is stirred at room temperature for 16 hours. A small amount of unreacted aminopyrimidine is filtered off and the filtrate concentrated in-vacuo to give a hard glass. Crystallization from methanol gives N,N-diethyl-N'[4,5,6-trimethylpyrimidin-2-yl]aminocarbonyl-1,2-benzenedisulfonamide as a white solid.

後処理

  1. filtrationA small amount of unreacted aminopyrimidine is filtered off
  2. concentrationthe filtrate concentrated in-vacuo
  3. customto give a hard glass
  4. customCrystallization from methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-a1844df4deaf45dba27848f8cd6443b0
出典データセット
uspto-grants-1984_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04424073

反応ノート

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