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Triethylamine → 5-Chloro-2-isocyanato-1,3-di(propan-2-yl)benzene

HRID 2303587
ノート
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反応式

HRID 2303587 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:8]=[C:7]([CH:9]([CH3:11])[CH3:10])[C:5]([NH2:6])=[C:4]([CH:12]([CH3:14])[CH3:13])[CH:3]=1.C(N(CC)CC)C.Cl[C:23](Cl)([O:25]C(=O)OC(Cl)(Cl)Cl)Cl>O1CCCC1.CCCCC>[Cl:1][C:2]1[CH:8]=[C:7]([CH:9]([CH3:10])[CH3:11])[C:5]([N:6]=[C:23]=[O:25])=[C:4]([CH:12]([CH3:14])[CH3:13])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 94429TriphosgeneHCID 108891984-Chloro-2,6-diisopropylaniline

生成物 1

HCID 154799605-Chloro-2-isocyanato-1,3-di(propan-2-yl)benzene収率 279%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8003Pentane溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

To a stirred solution of 4-chloro-2,6-diisopropylaniline (32 grams) and triethylamine-(7.8 mL) in tetrahydrofuran (505 mL) was added triphosgene (14.9 grams). The mixture was refluxed for two hours with stirring. The tetrahydrofuran was then revolved in vacuo and the resulting oil was taken up in pentane and filtered through silica gel to afford 33.3 grams of the product. 1H NMR δ 7.18 (s, 2), 3.22 (qq, 2, J=7.1Hz), 1.25 (d, 6, J=7.1Hz), 1.25 (d, 6, J=7.1 Hz).

後処理

  1. temperatureThe mixture was refluxed for two hours
  2. filtrationfiltered through silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-020deb72c4a54b7787f3d7392c80d4f0
出典データセット
uspto-grants-2002_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06433009B1

反応ノート

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