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1-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimide → HCID 10146981、化合物

HRID 2307723
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反応式

HRID 2307723 の反応式
[O:1]([C:8]1[CH:9]=[C:10]([CH:40]=[CH:41][CH:42]=1)[CH2:11][N:12]([C@@H:30]1[C:39]2[C:34](=[CH:35][CH:36]=[CH:37][CH:38]=2)[CH2:33][CH2:32][CH2:31]1)[C:13]([C:15]1[CH:20]=[C:19]([C:21]([OH:23])=[O:22])[C:18]([C:24](O)=[O:25])=[CH:17][C:16]=1[C:27]([OH:29])=[O:28])=[O:14])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[CH3:43][O:44][C:45]1[CH:50]=[CH:49][C:48]([S:51]([NH2:54])(=[O:53])=[O:52])=[CH:47][CH:46]=1.CCN=C=NCCCN(C)C>CN(C1C=CN=CC=1)C.C1COCC1>[CH3:43][O:44][C:45]1[CH:46]=[CH:47][C:48]([S:51]([NH:54][C:24]([C:18]2[CH:17]=[C:16]([C:27]([OH:29])=[O:28])[C:15]([C:13]([N:12]([CH2:11][C:10]3[CH:40]=[CH:41][CH:42]=[C:8]([O:1][C:2]4[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=4)[CH:9]=3)[C@@H:30]3[C:39]4[C:34](=[CH:35][CH:36]=[CH:37][CH:38]=4)[CH2:33][CH2:32][CH2:31]3)=[O:14])=[CH:20][C:19]=2[C:21]([OH:23])=[O:22])=[O:25])(=[O:53])=[O:52])=[CH:49][CH:50]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 159081-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimideHCID 707894-MethoxybenzenesulfonamideHCID 9829395A-317491

生成物 1

HCID 10146981HCID 10146981、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒HCID 8028Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

The product from Example 36B (114 mg, 0.2 mmol), 4-methoxybenzenesulfonamide (37 mg, 0.2 mmol), DMAP (25 mg, 0.2 mmol), and EDCI (78 mg, 0.4 mmol) were combined in THF (10 mL) at room temperature. After stirring overnight, the mixture was concentrated under reduced pressure and CH2Cl2 (20 mL) was added. The mixture was washed with water and the organic layer concentrated under reduced pressure. The residue was purified via HPLC to provide the title compounds. 1H (500 MHz; DMSO-d6) δ6.4-8.6 (m, br., 20H) 5.0 (m, 1H) 4.7 (m, 1H) 4.1 (m, 1H) 3.5 (br, 3H) 1.4-2.7 (m, 6H); MS (M+H)+735.

後処理

  1. concentrationthe mixture was concentrated under reduced pressure and CH2Cl2 (20 mL)
  2. additionwas added
  3. washThe mixture was washed with water
  4. concentrationthe organic layer concentrated under reduced pressure
  5. customThe residue was purified via HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-8fee3853e22243448830cb8e3dedd1b6
出典データセット
uspto-grants-2004_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06831193B2

反応ノート

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