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Sodium Carbonate → 4-(7-Trifluoromethyl-4-quinolinylamino)-N-[(1-ethyl-2-pyrrolidinyl) methyl]benzenesulphonamide

HRID 2309374
ノート
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反応式

HRID 2309374 の反応式
Cl.[F:2][C:3]([F:26])([F:25])[C:4]1[CH:13]=[C:12]2[C:7]([C:8]([NH:14][C:15]3[CH:20]=[CH:19][C:18]([S:21](Cl)(=[O:23])=[O:22])=[CH:17][CH:16]=3)=[CH:9][CH:10]=[N:11]2)=[CH:6][CH:5]=1.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].[NH2:33][CH2:34][CH:35]1[CH2:39][CH2:38][CH2:37][N:36]1[CH2:40][CH3:41]>C(Cl)(Cl)Cl>[F:2][C:3]([F:26])([F:25])[C:4]1[CH:13]=[C:12]2[C:7]([C:8]([NH:14][C:15]3[CH:20]=[CH:19][C:18]([S:21]([NH:33][CH2:34][CH:35]4[CH2:39][CH2:38][CH2:37][N:36]4[CH2:40][CH3:41])(=[O:23])=[O:22])=[CH:17][CH:16]=3)=[CH:9][CH:10]=[N:11]2)=[CH:6][CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 1172952-Aminomethyl-1-ethylpyrrolidineHCID 201495894-(7-Trifluoromethyl-4-quinolinylamino)benzenesulphonyl chloride hydrochloride

生成物 1

HCID 137471374-(7-Trifluoromethyl-4-quinolinylamino)-N-[(1-ethyl-2-pyrrolidinyl) methyl]benzenesulphonamide収率 28.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212
Chloroform
溶媒

実験手順

4-(7-Trifluoromethyl-4-quinolinylamino)benzenesulphonyl chloride hydrochloride (4.3 g, 0.01 mol) was added portionwise to a well stirred mixture of aqueous sodium carbonate (12.3 g in 70 ml of water) and 2-aminomethyl-1-ethylpyrrolidine (1.3 g, 0.01 mol) in chloroform (70 ml) at about 10° C. The ice bath used for cooling was removed and, after 11/2 hours, the mixture was filtered. The solid was washed with water and then air-dried. Recrystallisation from ethanol-water, followed by drying, gave the title compound (1.35 g), melting point 194°-5° C.

後処理

  1. temperaturefor cooling
  2. customwas removed
  3. filtrationafter 11/2 hours, the mixture was filtered
  4. washThe solid was washed with water
  5. customair-dried
  6. customRecrystallisation from ethanol-water
  7. customby drying

出典と根拠

ORDレコード
ord-f1c93a06b55d4553b30adbc7f5a4e57a
出典データセット
uspto-grants-1987_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04695574

反応ノート

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