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Dichloroacetyl chloride → HCID 14555099、化合物

HRID 231395
ノート
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反応式

HRID 231395 の反応式
CC(Cl)CC1C=CC=CC=1.C(#N)CC.[CH2:15]([CH:17]1[C:26]2[C:21](=[CH:22][CH:23]=[CH:24][CH:25]=2)[CH2:20][CH:19]([CH3:27])[NH:18]1)[CH3:16].C1C2C(=CC=CC=2)C=CN=1.[OH-].[Na+].[Cl:40][CH:41]([Cl:45])[C:42](Cl)=[O:43]>O.C(Cl)Cl>[Cl:40][CH:41]([Cl:45])[C:42]([N:18]1[CH:19]([CH3:27])[CH2:20][C:21]2[C:26](=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2)[CH:17]1[CH2:15][CH3:16])=[O:43]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

9

反応物 6

HCID 6593Dichloroacetyl chlorideHCID 7854PropionitrileHCID 8405IsoquinolineHCID 14798Sodium HydroxideHCID 231365(2-Chloropropyl)benzeneHCID 20032343HCID 20032343、化合物

生成物 1

HCID 14555099HCID 14555099、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

By procedures described in Example 1, α-methylphenethylchloride and propionitrile were converted to 1-ethyl-3-methyl-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline. A reaction vessel was charged with 4 g of this isoquinoline compound, 10 ml 10% sodium hydroxide and 50 ml methylene chloride. With this mixture stirred, 1.1 equivalents dichloro-acetyl chloride was added dropwise to the mixture. The mixture was stirred for 15 minutes, then water was added. The organic extract was dried with magnesium aulfate, and stripped of solvent, and subjected to Kugelrohr distillation (150° C. @0.25 mm Hg) to provide 4.5 g of a yellow oil product having the following elemental analysis:

後処理

  1. stirringThe mixture was stirred for 15 minutes
  2. extractionThe organic extract
  3. dry with materialwas dried with magnesium aulfate
  4. distillationsubjected to Kugelrohr distillation (150° C. @0.25 mm Hg)

出典と根拠

ORDレコード
ord-3381c95c3ffe4ab7a5d9b5733a96a176
出典データセット
uspto-grants-1989_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04846880

反応ノート

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