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Isopropylamine → Ethyl 3-(1-(isopropylamino)phthalazin-6-yl)-4-methylbenzoate

HRID 2357535
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反応式

HRID 2357535 の反応式
Cl[C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][C:8]([C:12]3[CH:13]=[C:14]([CH:20]=[CH:21][C:22]=3[CH3:23])[C:15]([O:17][CH2:18][CH3:19])=[O:16])=[CH:9][CH:10]=2)[CH:5]=[N:4][N:3]=1.[CH:24]([NH2:27])([CH3:26])[CH3:25]>C(#N)C.ClCCl>[CH:24]([NH:27][C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][C:8]([C:12]3[CH:13]=[C:14]([CH:20]=[CH:21][C:22]=3[CH3:23])[C:15]([O:17][CH2:18][CH3:19])=[O:16])=[CH:9][CH:10]=2)[CH:5]=[N:4][N:3]=1)([CH3:26])[CH3:25]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 6363IsopropylamineHCID 59726010Ethyl 3-(1-chlorophthalazin-6-yl)-4-methylbenzoate

生成物 1

HCID 68453005Ethyl 3-(1-(isopropylamino)phthalazin-6-yl)-4-methylbenzoate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6342Acetonitrile溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
140 °C

実験手順

Ethyl 3-(1-chlorophthalazin-6-yl)-4-methylbenzoate (1.4 g) in acetonitrile (10 mL) was treated with isopropylamine (8 mL, 89 mmol). The mixture was stirred at 140° C. (sealed tube) for 15 h. The mixture was dissolved in 100 mL dichloromethane and was washed with water (20 mL), brine (20 mL), then dried over anhydrous Na2SO4, concentrated in vacuo, and purified by column chromatography eluting with 50% ethyl acetate/DCM to give ethyl 3-(1-(isopropylamino)phthalazin-6-yl)-4-methylbenzoate as a white solid.

後処理

  1. custom(sealed tube) for 15 h
  2. washwas washed with water (20 mL), brine (20 mL)
  3. dry with materialdried over anhydrous Na2SO4
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. custompurified by column chromatography
  6. washeluting with 50% ethyl acetate/DCM

出典と根拠

ORDレコード
ord-3accc830932047a398da127755058c10
出典データセット
uspto-grants-2010_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07759337B2

反応ノート

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