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Potassium Carbonate → HCID 68455771、化合物

HRID 2357569
ノート
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反応式

HRID 2357569 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[C:8](Cl)=[N:7][N:6]=[CH:5]2.[CH3:13][N:14]1[CH2:19][CH2:18][NH:17][CH2:16][CH2:15]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(#N)C>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[C:8]([N:17]1[CH2:18][CH2:19][N:14]([CH3:13])[CH2:15][CH2:16]1)=[N:7][N:6]=[CH:5]2
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 531671-MethylpiperazineHCID 220304246-Bromo-1-chlorophthalazine

生成物 1

HCID 68455771HCID 68455771、化合物収率 91.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
180 °C

実験手順

A mixture of 6-bromo-1-chlorophthalazine (Example 1, 0.12 g, 0.5 mmol), 1-methylpiperazine (0.11 mL, 1.0 mmol) and potassium carbonate (0.07 g, 0.5 mmol) in 5 mL acetonitrile was added to a glass microwave reaction vessel. The reaction mixture was stirred and heated in a Smith Synthesizer® microwave reactor (Personal Chemistry, Inc., Upssala, Sweden) at 180° C. for about 20 min. After about 20 min. all starting material was converted to product (M+1=307, 309). The mixture was concentrated under vacuum and purified via flash chromatography (silica gel) eluting with a gradient of 2% 2 M ammonia in MeOH/DCM to 6% 2M ammonia in MeOH/DCM to give (0.14 g) 6-bromo-1-(4-methylpiperazin-1-yl)phthalazine as a yellow solid. Found MS (ES+): 307, 309(M+H)+.

後処理

  1. additionwas added to a glass microwave reaction vessel
  2. concentrationThe mixture was concentrated under vacuum
  3. custompurified via flash chromatography (silica gel)
  4. washeluting with a gradient of 2% 2 M ammonia in MeOH/DCM to 6% 2M ammonia in MeOH/DCM

出典と根拠

ORDレコード
ord-c9932d5d079d49cf88582b2521bf274d
出典データセット
uspto-grants-2010_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07759337B2

反応ノート

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