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N,N-Dimethylaniline → 11-Acryloyloxyundecyl phenol

HRID 2357699
ノート
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反応式

HRID 2357699 の反応式
[C:1](Cl)(=[O:4])[CH:2]=[CH2:3].[OH:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21](O)=[CH:20][CH:19]=1.CN(C)C1C=CC=CC=1.[O:34]1CCCC1>C(OCC)C>[C:1]([O:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][C:19]=1[OH:34])(=[O:4])[CH:2]=[CH2:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 949N,N-DimethylanilineHCID 8028TetrahydrofuranHCID 13140Acryloyl chlorideHCID 137127764-(11-Hydroxyundecyl)phenol

生成物 1

HCID 8676114811-Acryloyloxyundecyl phenol収率 53%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

2.5 ml of acryloylchloride was added to a solution of 7.4 g of 4-(11-hydroxyundecyl)-phenol (D) and 3.9 ml of N,N-dimethylaniline in 60 ml of tetrahydrofuran, cooled in an ice bath. After stirring for three hours at room temperature, the solution was diluted with 60 ml of diethyl ether and extracted subsequently with 100 ml of water, 100 ml of 2.4 N HCl and 100 ml of a saturated NaCl solution. 4.74 g of 4-(11-acryloyloxyundecyl phenol (G, 53%) was obtained as a brown powder after drying over magnesium sulphate, evaporating and washing with ligroin.

後処理

  1. temperaturecooled in an ice bath
  2. extractionextracted subsequently with 100 ml of water, 100 ml of 2.4 N HCl and 100 ml of a saturated NaCl solution

出典と根拠

ORDレコード
ord-809d1bc572394be99c7d282be9b49f77
出典データセット
uspto-grants-2010_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07763330B2

反応ノート

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