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Dimethylformamide → HCID 25194664、化合物

HRID 2366458
ノート
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反応式

HRID 2366458 の反応式
Br[C:2]1[CH:7]=[C:6]([F:8])[CH:5]=[C:4]([N+:9]([O-:11])=[O:10])[C:3]=1[NH2:12].[CH3:13][N:14](C=O)C>[C-]#N.[Zn+2].[C-]#N.[Pd].C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1>[NH2:12][C:3]1[C:4]([N+:9]([O-:11])=[O:10])=[CH:5][C:6]([F:8])=[CH:7][C:2]=1[C:13]#[N:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 6228DimethylformamideHCID 2920042-Bromo-4-fluoro-6-nitroaniline

生成物 1

HCID 25194664HCID 25194664、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 11186Zinc cyanide (Zn(CN)2)触媒HCID 11979704Tetrakis(triphenylphosphine)palladium触媒

実験手順

A suspension of EXAMPLE 45A (22.7 g), zinc cyanide (22.6 g) and tetrakis(triphenylphosphine) palladium (7.78 g) in anhydrous DMF (300 mL) was heated at 80° C. for 22 hours. After cooling, the reaction mixture was partitioned between ethyl acetate (500 mL) and brine (500 mL). The organic phase was washed with water and concentrated. Recrystallization of the concentrate from methanol provided EXAMPLE 45B.

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. customthe reaction mixture was partitioned between ethyl acetate (500 mL) and brine (500 mL)
  3. washThe organic phase was washed with water
  4. concentrationconcentrated
  5. customRecrystallization of the
  6. concentrationconcentrate from methanol
  7. customprovided EXAMPLE 45B

出典と根拠

ORDレコード
ord-cc1e0c0125ae4b14ae34043e1b14bd7d
出典データセット
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08697736B2

反応ノート

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