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Sodium Carbonate → HCID 19903224、化合物

HRID 2372322
ノート
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反応式

HRID 2372322 の反応式
O.[NH:2]1[CH2:7][CH2:6][CH:5]([CH2:8][N:9]2[CH2:13][CH2:12][CH2:11][C:10]2=[O:14])[CH2:4][CH2:3]1.[CH2:15]([O:22][C:23]1[C:24](Cl)=[N:25][C:26]([C:29]([F:32])([F:31])[F:30])=[N:27][CH:28]=1)[C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>C(#N)C>[C:16]1([CH2:15][O:22][C:23]2[C:24]([N:2]3[CH2:3][CH2:4][CH:5]([CH2:8][N:9]4[CH2:13][CH2:12][CH2:11][C:10]4=[O:14])[CH2:6][CH2:7]3)=[N:25][C:26]([C:29]([F:31])([F:32])[F:30])=[N:27][CH:28]=2)[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 19903228HCID 19903228、化合物HCID 21695005HCID 21695005、化合物

生成物 1

HCID 19903224HCID 19903224、化合物収率 79.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

A mixture of 1-[(4-piperidinyl)methyl]-2-pyrrolidinone hydrate (XXV 0.63 g, 3.46 mmol), compound XXIV (1.0 g, 3.46 mmol), and sodium carbonate (0.8 g, 6.92 mmol) in acetonitrile (20 mL) was refluxed for 18 hr. The mixture was cooled, filtered, and concentrated in vacuo. The residue was chromatographed on silica gel using ethyl acetate as the eluent to give the desired product (1.2 g, 79.8%, mp: 155°-157°).

後処理

  1. temperaturewas refluxed for 18 hr
  2. temperatureThe mixture was cooled
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe residue was chromatographed on silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-7e3356a2ed8b4560b8f360488d0c939b
出典データセット
uspto-grants-1992_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05098904

反応ノート

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