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Methyl chloroformate → 4,5-Bis(methoxycarbonyloxy)-9,10-dihydro-9,10-dioxo-2-anthracenecarboxylic acid butyl ester

HRID 2379454
ノート
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反応式

HRID 2379454 の反応式
[CH2:1]([O:5][C:6]([C:8]1[CH:21]=[C:20]([OH:22])[C:19]2[C:18](=[O:23])[C:17]3[C:12](=[CH:13][CH:14]=[CH:15][C:16]=3[OH:24])[C:11](=[O:25])[C:10]=2[CH:9]=1)=[O:7])[CH2:2][CH2:3][CH3:4].C(N(CC)CC)C.Cl[C:34]([O:36][CH3:37])=[O:35]>O1CCCC1>[CH2:1]([O:5][C:6]([C:8]1[CH:21]=[C:20]([O:22][C:34]([O:36][CH3:37])=[O:35])[C:19]2[C:18](=[O:23])[C:17]3[C:12](=[CH:13][CH:14]=[CH:15][C:16]=3[O:24][C:6]([O:5][CH3:1])=[O:7])[C:11](=[O:25])[C:10]=2[CH:9]=1)=[O:7])[CH2:2][CH2:3][CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6586Methyl chloroformateHCID 8471TriethylamineHCID 54443434HCID 54443434、化合物

生成物 1

HCID 539595674,5-Bis(methoxycarbonyloxy)-9,10-dihydro-9,10-dioxo-2-anthracenecarboxylic acid butyl ester

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

2.7 g (8 mmoles) of the product of Example 15 are dissolved in 100 ml of anhydrous tetrahydrofuran; the resulting solution is added first with 2.42 g (24 mmoles) of anhydrous triethylamine, then, after cooling to 0°-5° C., with 1.6 g (17 mmoles) of methyl chloroformate. The reaction is complete within 3 hours, keeping room temperature. After that, solvent is evaporated off under reduced pressure and the residue is washed with acidulated water, the product is filtered, washed and crystallized from ethyl ether. M.p. 200°-202° C.

後処理

  1. customkeeping room temperature
  2. customAfter that, solvent is evaporated off under reduced pressure
  3. washthe residue is washed with acidulated water
  4. filtrationthe product is filtered
  5. washwashed
  6. customcrystallized from ethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-6d69df4340aa4cb18c0a07cb697980be
出典データセット
uspto-grants-1994_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05362750

反応ノート

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