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Methanol → 1-(1H-indazol-5-yl)-3-(4-methylpyridin-3-yl)imidazolidin-2-one

HRID 2383736
ノート
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反応式

HRID 2383736 の反応式
C(O)(C(F)(F)F)=O.[CH3:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][N:12]=[CH:11][C:10]=1[N:15]1[CH2:19][CH2:18][N:17]([C:20]2[CH:21]=[C:22]3[C:26](=[CH:27][CH:28]=2)[N:25](COCC[Si](C)(C)C)[N:24]=[CH:23]3)[C:16]1=[O:37].CO>C(Cl)Cl.C(Cl)(Cl)Cl>[NH:25]1[C:26]2[C:22](=[CH:21][C:20]([N:17]3[CH2:18][CH2:19][N:15]([C:10]4[CH:11]=[N:12][CH:13]=[CH:14][C:9]=4[CH3:8])[C:16]3=[O:37])=[CH:28][CH:27]=2)[CH:23]=[N:24]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 687857481-(4-Methyl-pyridin-3-yl)-3-[1-(2-trimethylsilanyl-ethoxymethyl)-1H-indazol-5-yl]-imidazolidin-2-one

生成物 1

HCID 498719661-(1H-indazol-5-yl)-3-(4-methylpyridin-3-yl)imidazolidin-2-one収率 25.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6212Chloroform溶媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

TFA (0.096 g, 0.00084 mol) was added to solution of 1-(4-methyl-pyridin-3-yl)-3-[1-(2-trimethylsilanyl-ethoxymethyl)-1H-indazol-5-yl]-imidazolidin-2-one (0.24 g, 0.00056 mol) in DCM (10 mL) at 0° C. The reaction mixture was stirred at room temperature overnight. The reaction was monitored by TLC (10% MeOH in CHCl3). The reaction mixture was concentrated and the concentrate was purified by preparative HPLC to afford 42 mg of the product (19.47% yield).

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  2. customthe concentrate was purified by preparative HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-29ef61e7b4224c0fac7399bc349abcb0
出典データセット
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08263635B2

反応ノート

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