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Triphosgene → 1-(8-Bromo-4,5-dihydrothiazolo[4,5-d]benzo[b]oxepin-2-yl)-5,5-dimethylimidazolidin-2-one

HRID 2385941
ノート
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反応式

HRID 2385941 の反応式
Br.[Br:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]2[C:12]3[N:13]=[C:14]([NH:16][C:17]([CH3:21])([CH3:20])[CH2:18][NH2:19])[S:15][C:11]=3[CH2:10][CH2:9][O:8][C:7]=2[CH:22]=1.Cl[C:24](Cl)([O:26]C(=O)OC(Cl)(Cl)Cl)Cl>O1CCCC1>[Br:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]2[C:12]3[N:13]=[C:14]([N:16]4[C:17]([CH3:20])([CH3:21])[CH2:18][NH:19][C:24]4=[O:26])[S:15][C:11]=3[CH2:10][CH2:9][O:8][C:7]=2[CH:22]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 94429TriphosgeneHCID 86652327N2-(8-bromo-4,5-dihydrothiazolo[4,5-d]benzo[b]oxepin-2-yl)-2-methylpropane-1,2-diamine hydrobromide

生成物 1

HCID 582042741-(8-Bromo-4,5-dihydrothiazolo[4,5-d]benzo[b]oxepin-2-yl)-5,5-dimethylimidazolidin-2-one収率 51%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Following the Example 356, N2-(8-bromo-4,5-dihydrothiazolo[4,5-d]benzo[b]oxepin-2-yl)-2-methylpropane-1,2-diamine hydrobromide was reacted with triphosgene in tetrahydrofuran and purified on silicagel column eluting with 50% of ethyl acetate in heptane to give 1-(8-bromo-4,5-dihydrothiazolo[4,5-d]benzo[b]oxepin-2-yl)-5,5-dimethylimidazolidin-2-one. Yield 51%. MS (ESI+): 393.9

後処理

  1. custompurified on silicagel column
  2. washeluting with 50% of ethyl acetate in heptane

出典と根拠

ORDレコード
ord-a6ca44c301f644ffac767b4e268b524d
出典データセット
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08263633B2

反応ノート

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