ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Tetrahydrofuran → (4R)-4-methyl-4-(6-(spiro[5.5]undecan-3-yloxy)-5-(trifluoromethyl)naphthalen-2-yl)oxazolidin-2-one

HRID 2389104
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 2389104 の反応式
[CH2:1]1[C:6]2([CH2:11][CH2:10][CH2:9][CH2:8][CH2:7]2)[CH2:5][CH2:4][CH:3]([OH:12])[CH2:2]1.O[C:14]1[C:15]([C:31]([F:34])([F:33])[F:32])=[C:16]2[C:21](=[CH:22][CH:23]=1)[CH:20]=[C:19]([C@:24]1([CH3:30])[CH2:28][O:27][C:26](=[O:29])[NH:25]1)[CH:18]=[CH:17]2.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.O1CCCC1.N(C(OC(C)C)=O)=NC(OC(C)C)=O>C(Cl)Cl>[CH3:30][C@@:24]1([C:19]2[CH:18]=[CH:17][C:16]3[C:21](=[CH:22][CH:23]=[C:14]([O:12][CH:3]4[CH2:2][CH2:1][C:6]5([CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11]5)[CH2:5][CH2:4]4)[C:15]=3[C:31]([F:34])([F:32])[F:33])[CH:20]=2)[CH2:28][O:27][C:26](=[O:29])[NH:25]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 8028TetrahydrofuranHCID 11776TriphenylphosphineHCID 75555Diisopropyl diazene-1,2-dicarboxylateHCID 46196301(R)-4-(6-hydroxy-5-(trifluoromethyl)naphthalen-2-yl)-4-methyloxazolidin-2-oneHCID 66926515Spiro[5.5]undecan-3-ol

生成物 1

HCID 67413086
(4R)-4-methyl-4-(6-(spiro[5.5]undecan-3-yloxy)-5-(trifluoromethyl)naphthalen-2-yl)oxazolidin-2-one
収率 70%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

The mixture of spiro[5.5]undecan-3-ol (39.3 mg, 0.000234 mol) and (R)-4-(6-hydroxy-5-(trifluoromethyl)naphthalen-2-yl)-4-methyloxazolidin-2-one (60.6 mg, 0.000195 mol), and triphenylphosphine (61.2 mg, 0.000234 mol) in tetrahydrofuran (2 mL, 0.02 mol) was heated to reflux, and diisopropyl azodicarboxylate (0.0460 mL, 0.000234 mol) was added dropwise and was stirred and refluxed for overnight. The mixture was taken up into methylene chloride and subjected to chromatography purification with EtOAc/hexane (10:90 to 80:20) to give (4R)-4-methyl-4-(6-(spiro[5.5]undecan-3-yloxy)-5-(trifluoromethyl)naphthalen-2-yl)oxazolidin-2-one as a white solid (62.5 mg, 70%). LCMS Rf=2.45 min 462.40 ([M+1]+, 70%), 503.43 [M+42], 100%).

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureto reflux
  3. temperaturerefluxed for overnight
  4. customsubjected to chromatography purification with EtOAc/hexane (10:90 to 80:20)

出典と根拠

ORDレコード
ord-b9eb7dc74d8b439bb92e58ae9dad37a6
出典データセット
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08269043B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート