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Ethylene Glycol → HCID 59323310、化合物

HRID 2390067
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反応式

HRID 2390067 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([C:8](=[O:12])[CH:9]([CH3:11])[CH3:10])[CH:3]=1.[CH2:13](O)[CH2:14][OH:15].COC(OC)OC.C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1>C1(C)C=CC=CC=1.O>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:8]2([CH:9]([CH3:10])[CH3:11])[O:15][CH2:14][CH2:13][O:12]2)[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 174Ethylene GlycolHCID 6101p-Toluenesulfonic acidHCID 9005Trimethyl orthoformateHCID 203973111-(3-Bromophenyl)-2-methylpropan-1-one

生成物 1

HCID 59323310HCID 59323310、化合物収率 81.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 1140
Toluene
溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

150 mg of 1-bromo-3-isobutyrylbenzene, 204 mg of ethylene glycol, 350 mg of trimethylorthoformate, and 10 mg of p-toluene sulfonic acid were dissolved in 4 mL of toluene, followed by stirring at 60° C. for 2 days. After completion of the reaction, water was added to the reaction liquid, followed by extraction with ethyl acetate. The organic layer was then washed with saturated brine, dried over anhydrous sodium sulfate and then concentrated under reduced pressure to obtain 146 mg (yield 80%) of a title compound as a pale yellow oily substance.

後処理

  1. additionwas added to the reaction liquid
  2. extractionfollowed by extraction with ethyl acetate
  3. washThe organic layer was then washed with saturated brine
  4. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-ce6d8296cd0b47f6af2f8c2664c32eb9
出典データセット
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08273766B2

反応ノート

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