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1-(2-Hydroxyethyl)piperazine → 2-Acetyl-4-[4-(2-hydroxyethyl)piperazin-1-yl-methyl]phenol

HRID 23935
ノート
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反応式

HRID 23935 の反応式
[N:1]1([CH2:7][CH2:8][OH:9])[CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:3][CH2:2]1.[C:10]([C:13]1[CH:18]=[C:17]([CH2:19]Cl)[CH:16]=[CH:15][C:14]=1[OH:21])(=[O:12])[CH3:11].C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>C(Cl)(Cl)Cl>[C:10]([C:13]1[CH:18]=[C:17]([CH2:19][N:4]2[CH2:5][CH2:6][N:1]([CH2:7][CH2:8][OH:9])[CH2:2][CH2:3]2)[CH:16]=[CH:15][C:14]=1[OH:21])(=[O:12])[CH3:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 76771-(2-Hydroxyethyl)piperazineHCID 10340Sodium CarbonateHCID 225570132-Acetyl-4-chloromethyl phenol

生成物 1

HCID 98604522-Acetyl-4-[4-(2-hydroxyethyl)piperazin-1-yl-methyl]phenol

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

2-Piperazin-1-yl-ethanol (260 mg, 2 mmol) and 2-acetyl-4-chloromethyl phenol (368 mg, 2 mmol) were stirred in chloroform at room temperature. Sodium carbonate (106 mg, 1 mmol) was added and the reaction mixture was stirred overnight. The solid was filtered off and the organic layer washed with water followed by brine, dried over sodium sulfate, filtered and evaporated to obtain the crude product, which was crystallized from ethyl acetate-hexane to receive the title product as yellowish-white crystals (400 mg 72%), mp=72-75° C. C15H22N2O3 requires: N 10.06 found: N 9.70.

後処理

  1. filtrationThe solid was filtered off
  2. washthe organic layer washed with water
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-e828fdfd60584281beebf8637b621e3b
出典データセット
uspto-grants-2005_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06855711B1

反応ノート

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