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Azobisisobutyronitrile → HCID 19385620、化合物

HRID 2399456
ノート
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反応式

HRID 2399456 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:20]=[CH:19][C:5]([O:6][C:7]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)([CH3:12])[C:8]([O:10][CH3:11])=[O:9])=[CH:4][CH:3]=1.C1C(=O)N([Br:28])C(=O)C1.CC(N=NC(C#N)(C)C)(C#N)C>C(Cl)(Cl)(Cl)Cl>[Br:28][CH2:1][C:2]1[CH:20]=[CH:19][C:5]([O:6][C:7]([C:13]2[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=2)([CH3:12])[C:8]([O:10][CH3:11])=[O:9])=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6547AzobisisobutyronitrileHCID 67184N-bromobutanimideHCID 19385683HCID 19385683、化合物

生成物 1

HCID 19385620HCID 19385620、化合物収率 66.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 5943Carbon Tetrachloride溶媒

実験手順

A solution of the product of Step B (26 mg, 0.096 mmol) NBS (16 mg, 0.95 eq) and AIBN (2 mg, catalytic amount) in CCl4 (2 mL) was heated to reflux for 1 hour and then concentrated in vacuo. The residue was purified on a silica gel flash chromatography column (125×20 mm) eluted with 5% ethyl acetate/hexane to yield 21 mg (62%) of the title compound.

後処理

  1. temperatureto reflux for 1 hour
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. customThe residue was purified on a silica gel flash chromatography column (125×20 mm)
  4. washeluted with 5% ethyl acetate/hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-ce4be18d8d0e4d068c94bc7b84389c25
出典データセット
uspto-grants-1995_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05449682

反応ノート

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