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HCID 68106402、化合物 → HCID 70570910、化合物

HRID 2403615
ノート
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反応式

HRID 2403615 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][CH2:9][C:10]([N:12]([CH2:14][C:15]1[CH:16]=[C:17]([C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([N:27]3[CH2:32][CH2:31][N:30](C(OCC4C=CC=CC=4)=O)[CH2:29][CH2:28]3)=[CH:23][CH:22]=2)[CH:18]=[CH:19][CH:20]=1)[CH3:13])=[O:11])=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]>CO.C1COCC1.[Pd]>[CH3:13][N:12]([CH2:14][C:15]1[CH:16]=[C:17]([C:21]2[CH:22]=[CH:23][C:24]([N:27]3[CH2:32][CH2:31][NH:30][CH2:29][CH2:28]3)=[CH:25][CH:26]=2)[CH:18]=[CH:19][CH:20]=1)[C:10](=[O:11])[CH2:9][NH:8][C:6](=[O:7])[O:5][C:1]([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 1

HCID 68106402HCID 68106402、化合物

生成物 1

HCID 70570910HCID 70570910、化合物収率 74.9%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Benzyl 4-[3′-({[N-(tert-butoxycarbonyl)glycyl](methyl)amino}methyl)biphenyl-4-yl]piperazine-1-carboxylate (1.5 g) was dissolved in a mixed solution of MeOH (15 ml) and THF (15 ml). 10% Pd—C (150 mg) was added thereto, followed by stirring at room temperature for 1 day under a hydrogen atmosphere. The reaction mixture was filtered using Celite as a filtration assistant, and the filtrate was concentrated under reduced pressure. The obtained residue was purified by silica gel column chromatography to obtain tert-butyl (2-{methyl [(4′-piperazin-1-ylbiphenyl-3-yl)methyl]amino}-2-oxoethyl)carbamate (860 mg).

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered
  2. concentrationthe filtrate was concentrated under reduced pressure
  3. customThe obtained residue was purified by silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-a9483bd5ec7a4b1c8ac9cb303b5cdf6e
出典データセット
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08802679B2

反応ノート

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