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Hydrochloric Acid → HCID 67980686、化合物

HRID 2406950
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反応式

HRID 2406950 の反応式
[CH3:1][CH:2]([CH3:32])[CH2:3][CH:4]([C:22]1[CH:31]=[CH:30][C:25]([C:26]([O:28]C)=[O:27])=[CH:24][N:23]=1)[NH:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([C:18]([F:21])([F:20])[F:19])=[CH:14][CH:13]=2)=[CH:8][CH:7]=1.[Li+].[OH-].Cl>O.O1CCCC1>[CH3:1][CH:2]([CH3:32])[CH2:3][CH:4]([C:22]1[CH:31]=[CH:30][C:25]([C:26]([OH:28])=[O:27])=[CH:24][N:23]=1)[NH:5][C:6]1[CH:7]=[CH:8][C:9]([C:12]2[CH:13]=[CH:14][C:15]([C:18]([F:21])([F:20])[F:19])=[CH:16][CH:17]=2)=[CH:10][CH:11]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3939Lithium HydroxideHCID 67980582HCID 67980582、化合物

生成物 1

HCID 67980686HCID 67980686、化合物収率 98%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Methyl 6-(3-methyl-1-(4′-(trifluoromethyl)biphenyl-4-ylamino)butyl)nicotinate (190 mg, 0.429 mmol) was dissolved in water (3 mL) and tetrahydrofuran (3 mL). 1N LiOH (54.0 mg, 1.29 mmol) was added. The reaction was stirred at room temperature for 2 hours. The reaction was neutralized with 1N HCl and extracted with ethyl acetate. The organic layer was dried over sodium sulfate, filtered and concentrated to give 6-(3-methyl-1-(4′-(trifluoromethyl)biphenyl-4-ylamino)butyl)nicotinic acid (180 mg, 98%) as a yellow solid. 1H NMR (400 MHz, CD3OD, δ): 9.08 (s, 1H), 8.25 (d, 1H), 7.59-7.63 (m, 5H), 7.38 (d, 2H), 6.63 (d, 2H), 4.65 (m, 1H), 1.85 (m, 2H), 1.65 (m, 1H), 1.00 (m, 6H).

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. dry with materialThe organic layer was dried over sodium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-cab2e8340e1247ce98850a719f17e435
出典データセット
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08809342B2

反応ノート

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