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Pyridine → HCID 67362053、化合物

HRID 2413540
ノート
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反応式

HRID 2413540 の反応式
[C:1]([O:4][C@@H:5]1[C@H:11]2[C@H:12]3[C@H:21]([CH2:22][CH2:23][C@:8]2([CH2:9][CH3:10])[C:7](=[O:25])[CH2:6]1)[C@@H:20]1[C:15](=[CH:16][C:17](=[O:24])[CH2:18][CH2:19]1)[CH2:14][CH2:13]3)(=[O:3])[CH3:2].C(OCC)(OCC)O[CH2:28][CH3:29].C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1.N1C=CC=CC=1>O1CCOCC1.CCOCC>[C:1]([O:4][C@@H:5]1[C@H:11]2[C@H:12]3[C@H:21]([CH2:22][CH2:23][C@:8]2([CH2:9][CH3:10])[C:7](=[O:25])[CH2:6]1)[C@@H:20]1[C:15]([CH:16]=[C:17]([O:24][CH2:28][CH3:29])[CH2:18][CH2:19]1)=[CH:14][CH2:13]3)(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 1049PyridineHCID 6101p-Toluenesulfonic acidHCID 31214Ethyl orthoformateHCID 67361589Gestodene Impurity 1

生成物 1

HCID 67362053HCID 67362053、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3283Diethyl Ether溶媒
HCID 31275
1,4-Dioxane
溶媒

実験手順

Under argon, 2.0 g of 15α-acetoxy-18-methyl-4-estrene-3,17-dione in 60 ml of dioxane is agitated at room temperature for 20 hours with 6 ml of triethyl orthoformate and 40 mg of p-toluenesulfonic acid. After adding 2 ml of pyridine, the mixture is diluted with ether, washed with water, and dried. The crude product is recrystallized from acetone/hexane. Yield: 1.6 g of 15α-acetoxy-3-ethoxy-18-methyl-3,5-estradien-17-one. Melting point: 202° C.

後処理

  1. washwashed with water
  2. customdried
  3. customThe crude product is recrystallized from acetone/hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-b3aa82fe677d4f7ba0235dd4265c371f
出典データセット
uspto-grants-1988_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04719054

反応ノート

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